農產品中農藥殘留檢測技術分析

朱小嬌　周建峰

摘 要：隨著農產品需求量的增加，檢測行業對于快速有效達到食品檢測目的提出了更高的要求。本文介紹了3種常用的農藥殘留檢測方法，為正確選擇相應的檢測方法提供參考。

關鍵詞：農產品;農藥殘留;檢測技術

Abstract：With the increase of demand for agricultural product， how to achieve the purpose of food inspection quickly and effectively in the inspection industry， that will demand more. The paper introduces three commonly used detection methods of pesticide residues， which can provide reference for selecting appropriate detection methods.

Key words：Agricultural products; Pesticide residues; Detection technology

中圖分類號：S481.8

消費者對綠色果蔬的需求量日益增加，而進行農藥殘留檢測成為保障果蔬安全的關鍵技術。目前，農藥種類繁多，僅在國家標準GB 2763-2016《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》中[1]就涉及農藥種類417種、限量值4 140個，其中涉及蔬菜的農藥共256種、限量值約有1 484個，涉及水果的農藥共224種、限量值有1 181個。

為達到高通量的檢測需求，農殘檢測對儀器檢測方面的要求也逐步提高。從最初的有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農藥到現在的各類農藥，氣相色譜和液相色譜檢測已不能滿足檢測需求，現代實驗室出現了氣相色譜質譜儀、液相色譜串聯質譜儀等檢測設備，來滿足相應的檢測標準要求。

1 農藥殘留儀器檢測法

現代實驗室最常用的3種高通量儀器檢測方法，即氣相色譜法和液相色譜法（NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[2]）、氣相色譜-質譜法（GB 23200.8-2016《食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》[3]）

和液相色譜質譜法（GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》[4]）。

1.1 氣相色譜法和液相色譜法

農業標準NY/T 761-2008檢測農藥種類105種，其中分為有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類。試樣均用乙腈溶劑提取，提取液經過過濾濃縮后，有機磷類農藥直接以丙酮定容，以火焰光度檢測器（FPD）檢測;有機氯類農藥濃縮后，經過固相萃取柱florisil柱分離凈化后，再濃縮以正己烷定容，以電子捕獲檢測器（ECD）檢測;氨基甲酸酯類農藥濃縮后，經過固相萃取柱NH2柱分離凈化后，再濃縮以甲醇定容，以柱后衍生器配合液相色譜熒光進行檢測。3種農藥的提取過程在前期基本相同，可以最大化利用提取液進行配合檢測，不僅提高了檢測范圍和檢測效率，還能降低實驗室處理有機廢液的成本。

1.2 氣相色譜-質譜法

國家標準GB 23200.8-2016檢測農藥種類500種。試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心后，取上清液，經固相萃取柱凈化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脫農藥及相關化學品，溶劑交換后用氣相色譜-質譜儀檢測。檢測標準中的農藥分為5組混標，分別進行空白基質配制以內標定量定性分析，在長時間的升溫檢測過程中，達到高通量農藥殘留篩選檢測的目的。

1.3 液相色譜質譜法

國家標準GB/T 20769-2008檢測農藥種類450種。試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心，Sep-Pak Vac柱凈化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脫農藥及相關化學品，液相色譜-串聯質譜儀測定。檢測標準中的農藥分為7組混標，分別進行空白基質配制以外標定量定性分析，在長時間的分離洗脫檢測過程中，達到高通量農藥殘留篩選檢測的目的。

2 檢測方法配合使用

上述3種儀器類型檢測方法在提取目標物的過程中，都是利用乙腈溶劑，再根據農藥類別的不同，以不同類別的固相萃取柱達到分離凈化的目的，根據檢測儀器類型的不同，以不同極性溶劑進行定容檢測。經過長期實驗室研究以及大量檢測樣品的檢測分析，發現當遇到大量不同類別的檢測農產品需要檢測多種不同類別農藥殘留項目時，可以適當結合運用3種檢測方法達到檢測目的，實現農藥殘留的風險監控。在提取過程中，盡可能最大化地利用同一萃取過程中的提取液，在滿足檢測低限的情況下，做到前處理提取液的共享，然后利用GCB/NH2固相萃取柱或者類型相似的多功能SPE柱達到凈化分離目的（標準中提到可以采用類似SPE柱），最后根據流動相類型和儀器類型進行各自定量定性分析。

3 行業展望

由于檢測任務日益繁重，實驗室產生的廢氣、廢液、廢渣量明顯增多，處理“三廢”是檢測機構在擴大業務后面對的重要問題。“三廢”的大量產生不僅增加了檢測成本，也造成了環境污染問題，檢測機構應在保證食品安全的同時，最大化的減少有機試劑廢物的產生。

隨著儀器行業的發展和檢測標準的完善，目前的檢測方法更加有利于實驗室工作的開展。國家標準

GB 23200.113-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》已經在2018年開始實施，QuEChERS方法的正式亮相，意味著更快捷的檢測、更少量污染廢液的檢測方法的產生。GB 2763-2019[5]《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》也將在2020年實施，新標準頒布后，相應的植物源性食品檢測標準也將逐步融合統一，而農藥殘留檢測工作也將更有效的開展。

參考文獻：

[1]國家衛生和計劃生育委員會，農業部，國家食品藥品監督管理總局.GB 2763-2016 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量[S].北京：中國標準出版社，2016.

[2]農業部.NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定[S].北京：農業出版社，2008.

[3]國家衛生和計劃生育委員會，農業部，國家食品藥品監督管理總局.GB 23200.8-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法[S].北京：中國標準出版社，2016.

[4]國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法[S].北京：中國標準出版社，2008.

[5]國家衛生健康委員會，農業農村部，國家市場監督管理總局.GB 2763-2019 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量[S].北京：中國標準出版社，2019.