液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定解熱鎮(zhèn)痛類中藥及保健品中非法摻加化學(xué)藥品的研究

秦文嫻

摘要：目的 對(duì)液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定解熱鎮(zhèn)痛類中藥及保健品中非法摻加化學(xué)藥品效果進(jìn)行研究。方法 采取液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫當(dāng)中保留時(shí)間以及多級(jí)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比，定性鑒別樣本當(dāng)中的非法摻加化學(xué)藥品。結(jié)果 所有65批藥品當(dāng)中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物。結(jié)論 對(duì)解熱鎮(zhèn)痛類中藥及保健品中非法摻加化學(xué)藥品測(cè)定期間采取液質(zhì)聯(lián)用法具有高靈敏度，檢測(cè)方式準(zhǔn)確快速，是母親啊同類別當(dāng)中湖和五鑒別使用最為廣泛的液相質(zhì)譜方法。

關(guān)鍵詞：液質(zhì)聯(lián)用法;測(cè)定;解熱鎮(zhèn)痛類中藥;保健品;非法摻加;化學(xué)藥品

【中圖分類號(hào)】R284? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A?? 【文章編號(hào)】1673-9026（2020）10-103-01

前言

解熱鎮(zhèn)痛類中藥歷史悠久，在臨床治療中也成為了不可或缺的藥物之一。然而，在進(jìn)行摸底抽驗(yàn)工作期間發(fā)現(xiàn)有些不法商家利用人們急于求效的不良心理，在這類藥物中非法添加西藥藥物。本文正是基于此，選擇了65批藥物為對(duì)象，對(duì)液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定解熱鎮(zhèn)痛類中藥及保健品中非法摻加化學(xué)藥品效果進(jìn)行研究，具體情況如下。

1材料與儀器

1.1使用儀器

本研究所采取的儀器為Agilent 1100 Series LC/MSD Trap SL，具體包含有脫氣機(jī)、柱溫箱、離子阱質(zhì)譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、四元泵以及二極管陣列檢測(cè)器。超聲波發(fā)生器。

1.2使用試劑

流動(dòng)相采取甲酸、乙腈以及甲醇菊丸內(nèi)色譜純，所使用水位超純水，共試品溶液制備采取甲醇作為分析純。

1.3對(duì)照品和供試品來源

供試品均為市場(chǎng)中購買所得，對(duì)照品有USP以及中國藥品生物制品鑒定所提供。

2液相條件

2.1固定相 C18，檢測(cè)器位DAD，柱溫位30T，流速位每分鐘0.3毫升，進(jìn)樣量為0.1uL。

2.2流動(dòng)相（1）：進(jìn)行甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、雙氯芬酸、毗羅昔康、保泰松、提諾昔康以及紫普生的測(cè)定。梯度洗脫為0至15分鐘，0.5%甲酸融合-乙睛（75：25）-（40：60）。

2.3流動(dòng)相（2）：對(duì)可待因、地西泮、布洛芬、撲熱息痛、、吲哚美辛以及芬布芬藥物進(jìn)行測(cè)定，梯度洗脫為0至16分鐘，0.5%甲酸溶液-乙睛（97：3）-（38：62）。

2.4流動(dòng)相（3）：對(duì)曲馬多、哌替啶、氨基比林、美沙酮藥物進(jìn)行測(cè)定，梯度洗脫：0至20分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇 （85：15）-（20：80）。

2.5流動(dòng)相（4）：對(duì)去甲基安乃近、酮洛芬、貝諾酯藥物進(jìn)行測(cè)定，梯度洗脫：0至18分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（40：60）。

2.6流動(dòng)相（5）：對(duì)奈福泮、非普拉宗、雙氫可待因、氯晚沙宗藥物進(jìn)行測(cè)定，梯度洗脫：0至25分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（15：85）。

3質(zhì)譜條件

離子源為ESI，霧化氣壓力為30psi，干燥氣流為每分鐘8升，溫度為350攝氏度，采取模式 為全掃描模式。除了去甲基安乃近藥物采取模式為負(fù)離子采集模式，剩余的化合物采取的模式為正離子采集模式。

4溶液配制

4.1對(duì)照品溶液制備

對(duì)雙氯芬酸、替諾昔康、蔡普生、雙氯芬酸、阿司匹林、甲芬那酸、毗羅昔康、舒林酸對(duì)照品進(jìn)行精密稱取，添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、雙氯芬酸、毗羅昔康、保泰松、提諾昔康以及紫普生藥物添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量可待因、地西泮、布洛芬、撲熱息痛、、吲哚美辛以及芬布芬藥物添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量去甲基安乃近、酮洛芬、貝諾酯藥物增加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量奈福泮、非普拉宗、雙氫可待因、氯晚沙宗藥物增加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

4.2供試品溶液制備

片劑以及丸劑：選擇適量樣品，研磨細(xì)致，取0.5科放置在錐形瓶當(dāng)中，增加10毫升甲醇，稱重后進(jìn)行20分鐘的超聲處理，放冷后再對(duì)重量進(jìn)行稱定，采取甲醇將減失重量不足后搖勻?yàn)V過，選那種續(xù)濾液即可得。

硬膠囊：選擇適量樣品囊殼以及內(nèi)容物，稱取0.5克，后續(xù)操作內(nèi)容和片劑及丸劑試劑品溶液一致。

酊劑以及口服液：選擇1毫升樣品，加入9毫升甲醇，從稱重起所有步驟和片劑供試品溶液制備一致。

5化合物譜庫信息

選取對(duì)照品溶液，依據(jù)不同比例進(jìn)行稀釋之后進(jìn)行測(cè)定，采取S/N=3的公式將最低檢出限進(jìn)行計(jì)算。

6樣品測(cè)定

采取上述液相質(zhì)譜條件測(cè)定所有的65批藥物。

7結(jié)果

7.1樣品測(cè)定情況對(duì)比 所有65批藥品當(dāng)中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物，詳細(xì)情況如下表1。

8討論

眾所周知，在中藥以及保健品藥物當(dāng)中存在較為成分，為了取得最優(yōu)效果必須選擇適當(dāng)?shù)奶崛》绞揭琅f液相色譜分離條件。在本研究中以26種化合物理化性質(zhì)作為依據(jù)，再依據(jù)起在甲醇當(dāng)中溶解性良好的原則選擇甲醇超聲作為前處理方式，能夠最快提取出目標(biāo)化合物。此外，相較于多重四級(jí)桿質(zhì)譜而言，離子阱質(zhì)譜具有更高靈敏度以及全掃描速度，在定性之上具有較高優(yōu)勢(shì)^[1]。本研究中國對(duì)各個(gè)化合物進(jìn)行了不同區(qū)間的設(shè)定，得出適當(dāng)條件，辭去儀器當(dāng)中的優(yōu)先離子選擇功能，即便在受到其他離子干擾后能夠準(zhǔn)確選擇目標(biāo)離子擊碎，進(jìn)而得到穩(wěn)定質(zhì)譜圖，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)普庫對(duì)比后判定起是否存在違禁添加藥物情況^[2]。在本研究中，采取液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫當(dāng)中保留時(shí)間以及多級(jí)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比，定性鑒別樣本當(dāng)中的非法摻加化學(xué)藥品后發(fā)現(xiàn)，所有65批藥品當(dāng)中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物。

總而言之，對(duì)解熱鎮(zhèn)痛類中藥及保健品中非法摻加化學(xué)藥品測(cè)定期間采取液質(zhì)聯(lián)用法具有高靈敏度，檢測(cè)方式準(zhǔn)確快速，是母親啊同類別當(dāng)中湖和五鑒別使用最為廣泛的液相質(zhì)譜方法。

參考文獻(xiàn)

[1]周卿，張艷，楊鑫等.分散液相微萃取-液質(zhì)聯(lián)用法快速測(cè)定黨參中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2018，57（15）：81-83，87.

[2]劉業(yè)萍.液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)抗風(fēng)濕類中成藥和保健食品中非法添加化學(xué)藥品的定性鑒別[J].北方藥學(xué)，2015，（6）：5-5，6.