三七花顆粒生產(chǎn)工藝研究

趙 愛 ，張興城，馬 妮 ，馮光泉 ，周家明

（1.文山學(xué)院文山三七研究院，文山663099；2.文山華信三七股份有限公司，文山663099）

三七花為Sanqi Flower Buds三七花序的干燥品。一種具有廣泛藥理和應(yīng)用價(jià)值的名貴中藥[1]。三七花作為藥品可以治病，作為食品可以養(yǎng)生，作為保健品可以保健[2]三七花可促進(jìn)肝、腎、睪丸及血清中的蛋白質(zhì)，對各器官組織的脫氧核糖核酸（DNA）合成具有促進(jìn)作用。對較快生活節(jié)奏造成的各種不舍具有緩解作用，還具有降三高的作用、平肝明目、減肥、消炎、止血、止痛、抗癌、養(yǎng)生抗衰、增強(qiáng)人免疫力功能等功效。山楂中含有山萜類及黃酮類等藥物成分，具有顯著的擴(kuò)張血管及降壓作用，有增強(qiáng)心肌、抗心律不齊、調(diào)節(jié)血脂及膽固醇含量的功能；張文潔[3]等研究表明山楂具有降血脂的作用。用于胸痹心痛，脘腹脅痛，瘕瘕積聚，熱痹疼痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)經(jīng)閉，瘡瘍腫痛等功效。余甘子為大戟科葉下珠屬植物余甘子(Phyllanthus emblica L)的果實(shí)，別名油柑子，橄欖子(四川)，滇橄欖(云南)，青果等。曾煦欣[4]等的研究表明余甘子提取物具有抗炎鎮(zhèn)痛作用，其含有多種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，因此，余甘子具有醫(yī)療、保健、食療等功效[5],對開發(fā)具有保健功能的三七花顆粒相符。

1 材料與方法

1.1 原材料選擇

供試材料為文山華信三七股份有限公司生產(chǎn)的三七花提取物、山楂提取物、余甘子提取物、大棗提取物。

1.2 主要儀器設(shè)備與試劑

1.2.1 儀器設(shè)備

電磁爐;電子分析天平;制粒機(jī);電熱真空干燥箱（型號：DZF-6000上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）;20目篩;100目篩;一號篩;五號篩;手持式感應(yīng)封口機(jī);封口機(jī);人工氣候箱。

1.2.2 試劑

三七花提取物、山楂提取物、余甘子提取物、大棗提取物、麥芽糊精、水溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、聚維酮K30、葡萄糖漿、甜菊糖苷、茉莉花香精、菊花香精、羥甲基羥基纖維素、純化水等。

1.3 試劑的配制

1.3.1 樹脂的配制

用聚丙烯酸樹脂Ⅱ和聚丙烯酸樹脂Ⅲ，加入鄰苯二酸二乙酯和聚山梨酯80，以酒精、水作為溶劑，配制成濃度為5%、6%、8%的三種試劑。

1.3.2 HPMC（粘合劑）的配制

取一定的羥丙甲纖維素，分次加入純化水和酒精，并不斷攪拌，直至無白色凝固球狀物出現(xiàn)，使粘合劑呈透明狀流體，然后將濃度配制成10%、15%、18%。

1.3.3 聚維酮K30的配制

以純化水作為試劑，將聚維酮K30配制成濃度為10%、15%、20%三種試劑。

1.4 休止角的測定方法

1.4.1 休止角的測定標(biāo)準(zhǔn)

通常是指粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流動性越好，一般認(rèn)為θ≦30度時(shí)流動性好，θ≦40度時(shí)可以滿足生產(chǎn)過程的流動性需求。粉體的流動性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異及正常操作影響較大。

1.4.2 顆粒粒徑的分布

粒度的分布表示不同粒徑的粒子群在顆粒中所分布的情況。對片劑的重量有影響。一般按照粒度和粒度分布測定法測定，顆粒不能通過一號篩與能通過五號篩的總和不超過15%，水分不超過8%。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 原料考察

根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的選擇具有藥食同源的提取物有進(jìn)行配比調(diào)整產(chǎn)品口感，隨機(jī)10人對產(chǎn)品做出調(diào)整，得出符合最終需求的最佳原料配比。首先根據(jù)原料日常使用慣用比例（三七花提取去不超過1/3）來初步確定原料配比為表1所示。

表1 原料配比

下一步實(shí)驗(yàn)將對上述五組配比進(jìn)行口味特征的考察，得出一組最佳配比。

原料在不同配比下的口味特性：根據(jù)原料不同配比下的口味在10個(gè)人的口感下的出符合實(shí)驗(yàn)要求的原料配比，四種原料在不同配比下的口感特性如表2所示。

表2 三七花顆粒原料口特征

2.2 口味矯正

由于原藥材都有一些本身藥材的味道，口服體驗(yàn)不好，需要對所用的輔料進(jìn)行一番考量。考慮甜菊糖、茉莉花香精、菊花香精三種矯味輔料。根據(jù)日常生產(chǎn)選用甜菊糖為固定甜味劑，茉莉花香精、菊花香精為增香劑。輔料的選擇在符合2008年版GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)全》[6]進(jìn)行選擇和確定。甜菊糖苷的用量如下圖所示。根據(jù)生產(chǎn)用量甜菊糖苷的用量在0.3%～0.5%甜味效果較佳，甜菊糖苷不同濃度下的口感特性如表3所示。

表3 甜菊糖苷在不同濃度下的口味特性

表3表明0.5%的甜菊糖苷效果較好

香精的用法用量在2008年版B2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)全》中未明確規(guī)定，通過查詢得知兩種增香劑的日常用量為0.5%～1.0%。在十個(gè)人的口感下得出最佳的用量，最終測得結(jié)果如表4所示。

表4 兩種香精在不同濃度下的口味

表4表明0.8%的茉莉香精較符合生產(chǎn)需求

2.3 速溶性輔料選擇

根據(jù)速溶的特點(diǎn)，考慮選用麥芽糊精、水溶性淀粉、乳糖、葡萄糖四種輔料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3.1 三七花顆粒輔料的溶解情況的考察

按照食品添加劑和輔料使用原則設(shè)定不同輔料使用范圍在10%～25%之間，分別對四組配比做平行實(shí)驗(yàn)，考察溶解情況及口味特性，各輔料的溶解及口感特性如表5所示。

表5 不同輔料的溶解情況及口味特性

表5表明選擇15%的麥芽糊精、10%的乳糖、10%的葡萄糖做為輔料下一步考察的對象。

2.3.2 三七花顆粒速溶性輔料吸濕性及休止角的考察根據(jù)上一組實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果進(jìn)行對各輔料在不同時(shí)間下的吸濕性考查，各輔料在不同時(shí)段里的吸濕情況如表6所示。

表6表明麥芽糊精的吸濕情況較好，麥芽糊精的休止角符合顆粒生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

2.4 粘合劑的選擇

經(jīng)查詢，將選用HPMC、聚維酮K30、葡萄糖漿、95%乙醇作為試驗(yàn)的粘合劑，采用物料混合均勻后加入粘合劑制軟才，過20目篩，于60攝氏度下干燥5小時(shí)后測定。

2.4.1 不同輔料在不同濃度下的粘合效果及過篩情況的考察

經(jīng)查詢得HPMC、葡萄糖漿、95%乙醇、聚維酮K30的濃度在8%～15%的粘合效果較好情況下過篩較好。各濃度下的過篩情況如表7所示。

表7 不同粘合劑的過篩情況

表7表明HPMC、95%乙醇的過篩情況較符合生產(chǎn)需求。

2.4.2 三七花顆粒輔料粒徑分布情況

表8 不同輔料混合下的粒徑分布

表8表明兩種粘合劑的過篩均符合顆粒劑的生產(chǎn)需求。

2.4.3 休止角的測定

表6 不同輔料在的吸濕情況及休止角

表9 不同輔料混合下的休止角的測定情況

表9表明95%乙醇的休止角符合固體顆粒劑生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

2.4.4 三七花顆粒的制造

三七花顆粒的制造，首先將原料按照實(shí)驗(yàn)最佳配比進(jìn)行混均勻；其次按照實(shí)驗(yàn)步驟將各輔料進(jìn)行添加，過100目篩，使其與原料充分混均勻?；靹蚝笤僭谔砑親PMC過20目篩，過篩后的物料再用制粒機(jī)進(jìn)行制粒。

2.4.5 產(chǎn)品烘烤溫度的最終確定

因各原料中所含的有效成分的最佳烘烤溫度不一樣。因此，首先查找各物料的最適合的烘烤溫度如表10所示。

表10 三七花顆粒原料的烘烤溫度

表10表明60攝氏度及以下為最佳烘烤溫度

2.4.6 三輔料粒徑分布測定

粒度的分布表示不同粒徑的粒子群在顆粒中所分布的情況。對顆粒劑的重量有影響。一般按照粒度和粒度分布測定法測定，顆粒不能通過一號篩與能通過五號篩的總和不超過15%，水分不超過8%。

表11 不同輔料的粒徑分布情況

3 不同包裝下對顆粒的影響

對包裝好的顆粒包裝，選用的包材包括鋁箔袋、PET直身瓶。分別用兩種包材對制好的顆粒進(jìn)行包裝，在人工氣候箱內(nèi)放置一個(gè)月 （理論上放置一個(gè)月抵一年），每3天對2個(gè)包裝條件下的增重量進(jìn)行稱量，連續(xù)稱量一個(gè)月，結(jié)果如圖1所示。

圖1 兩種包裝材料的增重情況

通過圖1得知，兩種包裝材料在相同條件下進(jìn)行為期1個(gè)月的實(shí)驗(yàn)，最終確定PET直身瓶的包裝效果要優(yōu)于鋁箔袋的包裝效果。

4 結(jié)果分析

三七花顆粒原料包括：三七花提取物、余干子提取物、山楂提取物、大棗提取物。選用的輔料包括麥芽糊精、甜菊糖、茉莉花香精。通過表2得到三七花顆粒的最佳原料配比如下∶三七花提取物∶山楂提取物∶余甘子提取物：大棗提取物=1∶2∶1.5∶5

通過表3-11的分析得到了輔料的最佳用量如下表，輔料用量比（根據(jù)原料質(zhì)量的百分比計(jì)算）：麥芽糊精∶95%乙醇∶甜菊糖苷∶茉莉香精=15%：8%～15%∶0.5%∶0.8%。

5 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)研究可得到預(yù)期設(shè)定的實(shí)驗(yàn)需求，在實(shí)驗(yàn)研究過程中原輔料的選擇及考察方法均按照實(shí)驗(yàn)要求來進(jìn)行。本研究課題是通過對三七花與其他具有通等功效的情況下進(jìn)行選擇及實(shí)驗(yàn)，根據(jù)根據(jù)《中國藥典》中藥物的配伍四種原料沒有相互相殺，是可行的。擇輔時(shí)原輔料均在符合HACCP在固體飲料生產(chǎn)中的應(yīng)用[7]標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行，不僅考慮輔料對原藥材口味的影響情況；吸濕性對成型的影響情況還要考慮價(jià)格因素，最終所確定的輔料均是在相同作用中效果最佳，價(jià)格最實(shí)惠的，符合批量生產(chǎn)的需求。對于三七顆粒最終的烘烤溫度的選擇是通過查閱四種原料的最佳提取溫度的實(shí)驗(yàn)來確定的，所選溫度是四種原料中最小的提取溫度，這確保了四種原料中的有效成分，最大程度的減少了應(yīng)操作不當(dāng)所造成的實(shí)驗(yàn)誤差。包裝材料的選擇是通過對價(jià)格實(shí)用性等幾方面來對多種材料材料對比之后最終確定了箔袋、PET直身瓶作為三七花顆粒的備選包裝材料，之后再在對兩種包裝材料在相同條件下進(jìn)行增重情況的考察，最終確定PET直身瓶最為三七花顆粒的包裝材料。