航空用熱收縮防護(hù)材料的超聲評(píng)價(jià)

(1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3.中國航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán)材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；4.材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

熱收縮材料又稱高分子形狀記憶材料，是結(jié)合高分子材料與輻射加工技術(shù)的一種新型智能型材料。這類材料通常以橡塑材料為基料，經(jīng)混煉、成型、交聯(lián)、加熱、擴(kuò)張、冷卻定型而制成，為功能性高分子材料，基于高分子聚合物的“彈性記憶”原理工作[1]。熱收縮材料的記憶性能可用于制作熱收縮管材、膜材和異型材，其主要特性是加熱后收縮變形包覆在物體外表面，能夠起到絕緣、防潮、密封、保護(hù)和接續(xù)作用，其徑向收縮率可達(dá)50%～80%。憑借這些優(yōu)異的特殊性能，熱收縮材料被廣泛地應(yīng)用于航空電力電纜接頭絕緣保護(hù)、電氣部件屏蔽連接、絕緣密封等場(chǎng)合[2]。

盡管熱收縮材料在航空領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，但出于安全性和特殊服役環(huán)境的考慮，航空用熱收縮材料產(chǎn)品性能必須滿足適航性的各類要求。對(duì)于熱收縮材料復(fù)合材料而言，高分子材料自身以及高分子材料與無機(jī)填料之間不是完全相容的體系，材料內(nèi)部會(huì)存在孔隙；模具溫差以及表面冷卻等原因會(huì)引起材料表面起泡；未清洗干凈的焦料等會(huì)使得材料內(nèi)部存在雜質(zhì)。這些缺陷均會(huì)影響航空熱收縮材料的性能以及使用的安全性。因此，采用無損檢測(cè)方法對(duì)航空熱收縮材料進(jìn)行質(zhì)量控制就顯得尤為重要。但目前國內(nèi)外對(duì)于熱收縮防護(hù)材料開展的無損檢測(cè)研究較少，也尚未發(fā)布相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

超聲檢測(cè)技術(shù)具有檢測(cè)靈敏度高、穿透力強(qiáng)、操作方便等特點(diǎn)，在現(xiàn)代無損檢測(cè)領(lǐng)域中廣受關(guān)注。其可以檢測(cè)出材料內(nèi)部缺陷的尺寸、數(shù)量與空間分布，能對(duì)缺陷進(jìn)行當(dāng)量評(píng)估分析，進(jìn)而對(duì)材料微觀組織性能進(jìn)行無損評(píng)價(jià)[3]。其中，脈沖反射法是最常用的一種超聲檢測(cè)方法，檢測(cè)時(shí)其采用超聲波探頭發(fā)射脈沖波到達(dá)試件內(nèi)部，聲波在構(gòu)件內(nèi)部傳播時(shí)，在不同的界面會(huì)產(chǎn)生不同的反射波，利用這些反射波的信息可對(duì)材料性能進(jìn)行評(píng)價(jià)[4]。

筆者采用超聲脈沖反射法來研究不同熱收縮材料的性能，試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法不僅可有效檢測(cè)出材料中的宏觀孔洞，而且可以表征材料內(nèi)部的微觀孔隙。對(duì)于材料自身性能，這種方法也可以有效表征。

1 試驗(yàn)方法

使用超聲脈沖反射法研究熱收縮材料的性能時(shí)，采用USIP-40型超聲檢測(cè)儀和自主研制的SM-J6B-300型六軸掃描器對(duì)試樣進(jìn)行掃描，采用C掃描系統(tǒng)軟件——CScanPro對(duì)試樣進(jìn)行成像。超聲波探頭為聚焦探頭,探頭頻率為5 MHz，晶片直徑為19.05 mm，焦距為152.4 mm，調(diào)整水距使探頭焦點(diǎn)置于試樣表面。試樣為9塊不同牌號(hào)和厚度的平板(見圖1)，其具體規(guī)格見表1。

圖1 試驗(yàn)用平板外觀

試驗(yàn)時(shí)，需先對(duì)試樣的聲速、衰減率進(jìn)行標(biāo)定，然后再對(duì)試樣性能及內(nèi)部缺陷進(jìn)行表征，檢測(cè)操作示意如圖2(a)所示。超聲波在試樣中傳播時(shí)，會(huì)存在界面波與底端反射波(底波)。當(dāng)試樣內(nèi)部存在缺陷時(shí)，缺陷也會(huì)引起反射波，其在時(shí)域上的位置介于界面波與一次底波之間，如圖2(b)所示。通過表征缺陷反射波出現(xiàn)的時(shí)間、幅值，即可評(píng)估其大小與位置。此外，對(duì)于不同的材料，聲能在傳播過程中的衰減也不相同。通過比較不同材料的一次底波幅值，即可有效判斷聲波的衰減。在試驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)于出現(xiàn)缺陷回波和不同底波衰減的試樣進(jìn)行解剖，并采用LEICA DMS1000光學(xué)顯微鏡以及CamScan3100型掃描電子顯微鏡對(duì)材料的宏觀缺陷和微觀形貌進(jìn)行表征。

表1 試驗(yàn)對(duì)象的體系、牌號(hào)及厚度

圖2 檢測(cè)操作示意與波形示例

2 結(jié)果與討論

2.1 不同體系材料聲學(xué)參量的分析

對(duì)于不同材料體系的熱收縮試樣，由于成分和制作工藝的不同，其組織特征和聲波特性必然存在差異。為了確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，需要對(duì)材料的性能進(jìn)行標(biāo)定。首先，試驗(yàn)測(cè)試了不同牌號(hào)材料的聲速，其結(jié)果為：-25系列,1 659 m·s-1;-71系列，1 623 m·s-1;-12系列，1 560 m·s-1。不難看出，盡管試驗(yàn)采用了三種不同體系的熱收縮試樣，但其聲速差異很小。這主要是由于三類材料的楊氏模量、密度等物理參數(shù)的差異不大。但分析不同材料的聲能耗散時(shí)，結(jié)果卻截然不同，其底波幅度(底面回波80%時(shí)的dB值)如表2所示。這里，以一次底波的幅值作為參考。當(dāng)材料中聲能衰減大時(shí)，一次底波的幅值會(huì)急劇減小，為了得到相同的一次底波幅值，激勵(lì)所需的增益(激勵(lì)電壓)需要相應(yīng)提高。不難發(fā)現(xiàn)，不同熱收縮材料的聲能衰減差異很大。此外，隨著試樣板厚的增加，能量衰減增大，激勵(lì)時(shí)所需的增益也有所提高。從表2可以得出：-25系列(改性彈性體材料體系)試樣的平均聲速最高，衰減最小；-71系列(改性烯烴體系)試樣的聲速和聲衰減居中；-12系列(含氟系列)試樣的聲速最小，衰減最大。3 mm厚的-12系列試樣因?yàn)樗p太大，在該檢測(cè)方法以及檢測(cè)參數(shù)下不能進(jìn)行有效檢測(cè)。

表2 不同牌號(hào)熱收縮材料的底波回波幅度 dB

2.2 宏觀缺陷的可檢性與評(píng)定

圖3 試樣的超聲C掃描圖像

采用脈沖反射法對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)的過程中，當(dāng)試樣存在宏觀缺陷時(shí)，在界面波與一次底波之間會(huì)出現(xiàn)波包，且其幅值與缺陷的大小成正比。此外，由于缺陷的存在，該處一次底波的幅值會(huì)減小。圖3給出了-25系列3 mm厚試樣的檢測(cè)結(jié)果。其中，圖3(a)為內(nèi)部缺陷的檢測(cè)結(jié)果。不難看出，掃描結(jié)果中存在兩處高亮區(qū)域，分別對(duì)應(yīng)1#與2#缺陷。其中，1#區(qū)域處的幅值更大，即說明1#缺陷的尺寸應(yīng)該大于2#缺陷的。圖3(b)為對(duì)于一次底波的檢測(cè)結(jié)果，進(jìn)一步肯定了這一結(jié)論。對(duì)于一次底波而言，1#缺陷區(qū)域的幅值小于2#缺陷區(qū)域的。這是因?yàn)槿毕菰酱螅芡干涞狡涞撞康穆暷芫蜁?huì)越小，其在底部的反射波也會(huì)越弱。由圖3可見，可以通過兩種手段來檢測(cè)熱收縮材料的缺陷。一種手段是缺陷波檢測(cè)：當(dāng)材料中不存在缺陷時(shí)，檢測(cè)結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生缺陷回波，即不存在高亮區(qū)域(高幅值區(qū)域)；當(dāng)存在缺陷時(shí)，結(jié)果中會(huì)出現(xiàn)高亮區(qū)域，其位置對(duì)應(yīng)于缺陷的位置。另外一種手段是一次底波檢測(cè)：對(duì)于同種材料，當(dāng)材料不存在缺陷，激勵(lì)電壓不變時(shí)，其一次底波的幅值應(yīng)該相同；當(dāng)存在缺陷時(shí)，由于聲能無法在該區(qū)域有效傳遞，一次回波幅值會(huì)顯著下降，結(jié)果顯示為缺陷區(qū)域中的幅值明顯下降。

圖4 試樣缺陷的波形圖

分析缺陷波出現(xiàn)的時(shí)間，再結(jié)合材料聲速，可以進(jìn)一步判斷出缺陷的深度位置。圖4(a)和(b)分別為缺陷1#，2#處的波形圖。1#和2#缺陷的埋深分別為1.11，1.12 mm。此外，通過對(duì)比缺陷波的幅值可以發(fā)現(xiàn)，2#缺陷回波到達(dá)滿屏刻度的80%時(shí)需要的增益值更大。此外，缺陷1#處的底波幅值也遠(yuǎn)小于缺陷2#處的。圖4中的當(dāng)量評(píng)定結(jié)果與圖3結(jié)果較吻合。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，分析試樣中缺陷的大小和尺寸，在缺陷處將試樣剖開，并采用LEICA DMS1000光學(xué)顯微鏡對(duì)缺陷形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖5所示。其中，缺陷1#為單個(gè)孔洞，其長度為3.382 mm，如圖5(a)所示。而缺陷2#為兩個(gè)較小的孔洞，其長度分別為0.892，0.825 mm(總長度為1.71 mm)，如圖5(b)所示。缺陷1#的尺寸大于缺陷2#的，這一結(jié)果也與圖3，4的結(jié)果一致。此外，缺陷2#實(shí)際由兩個(gè)小缺陷組成，但檢測(cè)時(shí)卻無法將它們區(qū)分開，由此可以推斷文章所采用的超聲參數(shù)能檢測(cè)的最小缺陷尺寸大約在1.7 mm。

圖5 缺陷的微觀形貌

2.3 微觀缺陷與超聲衰減

材料在制造過程中除了會(huì)產(chǎn)生宏觀缺陷，也容易產(chǎn)生微觀缺陷。就微觀孔隙缺陷而言，其顯著的特點(diǎn)是尺寸小，多在幾十到幾百微米范圍內(nèi)。微觀缺陷的存在也會(huì)直接影響復(fù)合材料的力學(xué)性能和可靠性，如孔隙會(huì)造成材料內(nèi)部疏松并使力學(xué)性能下降[5]。聲波在復(fù)合材料中傳播時(shí)，會(huì)存在吸收、散射、擴(kuò)散衰減等現(xiàn)象，其中微觀孔隙會(huì)引起聲波的散射衰減而顯著降低回波信號(hào)幅值，即孔隙含量與超聲衰減存在一定關(guān)系[6]。因此，下面探究-25系列以及-71系列試樣的聲能衰減與微觀孔隙之間的關(guān)系(由于成分及工藝原因，-12系列試樣的聲衰減太大，此處不作分析)。

圖6 -25系列(2 mm厚)試樣的超聲C掃圖與金相圖

圖6(a)為-25系列(2 mm厚)試樣的底波監(jiān)控C掃描結(jié)果，圖中存在紅色和黃色區(qū)域。選取紅色區(qū)域(4區(qū)，一次底面回波幅度較高)，黃色區(qū)域(3區(qū)，一次底面回波幅度較低)進(jìn)行分析。整個(gè)試驗(yàn)中，激勵(lì)增益(電壓)保持不變，4區(qū)一次底面回波達(dá)滿屏刻度80%時(shí)，3區(qū)底面回波高度為51.2%，即3區(qū)的衰減更大。為了進(jìn)一步分析這一結(jié)果，采用金相顯微鏡分別觀察3區(qū)域與4區(qū)域，其結(jié)果分別如圖6(b)和(c)所示。不難發(fā)現(xiàn)，3區(qū)域中的微觀孔隙數(shù)量及尺寸明顯大于4區(qū)域的。這是因?yàn)槁暡ㄔ谠搮^(qū)域傳播時(shí)會(huì)發(fā)生更強(qiáng)的散射，顯著減弱回波信號(hào)，降低了該區(qū)域一次底波的幅值。

圖7(a)為-71系列(3 mm厚)試樣的底波監(jiān)控C掃描結(jié)果，圖中存在紅色和黃綠色區(qū)域。選取紅色區(qū)域(6區(qū)，一次底面回波幅度較高)，黃綠色區(qū)域(5區(qū)，一次底面回波幅度較低)進(jìn)行分析。在相同激勵(lì)條件下，6區(qū)一次底面回波達(dá)滿屏刻度80%時(shí)，5區(qū)底面回波高度為50.4%，即5區(qū)的衰減更大。對(duì)比圖7(b)和(c)的金相結(jié)果，可以看出5區(qū)的微觀孔隙數(shù)量及尺寸明顯大于6區(qū)的。說明5區(qū)域的底波衰減更明顯，其是由材料密集的微觀孔隙引起的。這一結(jié)果也與圖6中-25系列試樣的試驗(yàn)結(jié)果相同。

通過圖6,7的結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：① 熱收縮材料是多孔隙結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部孔隙產(chǎn)生的原因?yàn)轶w系中高分子材料之間以及高分子材料與無機(jī)填料之間的非完美相容；② 同一系列熱收縮材料試樣的底波幅度低、聲衰減較大的部位，孔隙含量較多，即利用超聲衰減來間接表征熱收縮材料的微觀缺陷是一種有效的方法。

3 結(jié)論

(1) 對(duì)于熱收縮材料的宏觀缺陷，可以采用超聲方法進(jìn)行檢測(cè)，其可有效探測(cè)出φ1.7 mm以上的宏觀孔洞。

(2) 對(duì)于同一體系試樣內(nèi)部存在的微觀孔隙，可以通過聲能衰減來表征其孔隙含量，聲衰減較大的部位孔隙含量較高。

(3) 不同體系試樣的聲衰減不同，含氟體系聲衰減最大，改性烯烴體系聲衰減居中，改性彈性體材料體系聲衰減最小。

(4) 檢測(cè)時(shí)，建議根據(jù)材料體系和厚度選擇使用的超聲檢測(cè)方法及參數(shù)；另外，該種材料常做成形狀復(fù)雜的模縮套制品，超聲檢測(cè)時(shí)會(huì)存在檢測(cè)盲區(qū)，可結(jié)合其他檢測(cè)方法進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。