蔬菜和水果中農藥殘留檢測中的質量控制措施

許愛霞

（1.甘肅省干旱生境作物學重點實驗室，甘肅農業大學農學院，甘肅蘭州730070；2.定西市農產品質量安全監督管理站，甘肅定西743000）

蔬菜和水果作為人們日常生活中不可或缺的食品，其質量安全直接關系人民群眾“舌尖上的安全”，因此，國家對蔬菜和水果中農藥殘留檢測工作也越來越重視[1]。在蔬菜和水果農藥殘留檢測過程中，由于分析的農藥種類多且樣品基質成分復雜，易對檢測結果產生多種干擾（如基質效應），造成檢測結果的不穩定[2]。一旦檢測的手段和質量控制措施不到位，就很有可能出現食品安全問題[3]。為保證檢測數據和結果的客觀性、準確性，實驗室從樣品抽取到出具檢驗報告的全過程都應有科學有效的質量控制措施。重點關注“人”（人員）、“機”（儀器設備和標準物質）、“料”（試劑及消耗品）、“法”（檢測方法）、“環”（環境條件）和“測”（抽樣、樣品管理、檢測）這6個方面[4]，以消除或控制影響分析結果的各種干擾誤差。

1 人員的能力控制

在農產品質量安全檢測過程中，人員歸結為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一因素。從事檢測的所有人員必須經培訓合格，具有熟練技術和豐富經驗，經實驗室授權后可承擔檢測任務。實驗室要對檢測人員進行法律法規、理論、設備、實際操作能力等方面的培訓、考核及授權，確保其持證上崗并進行監督。

2 儀器設備和標準物質的質量控制

2.1 儀器設備的質量控制

儀器設備和標準物質是實驗室所必需的重要資源，也是保證檢測工作質量、獲取可靠測量數據的基礎[5]。實驗室的儀器設備應側重于日常管理、維護保養、狀態確認和安全防護。設備應由權威機構檢定或校準并經過實驗室確認后方可投入使用，加貼唯一性標識（管理標識和校準標識），由經過授權的專人管理，并建立和保存設備檔案、使用維護記錄、作業指導書、期間核查記錄等資料。

2.2 標準物質的質量控制

蔬菜和水果中農藥殘留標準物質應盡可能溯源到國際單位制（SI）單位或有證標準物質。定期對標準物質進行期間核查，以維持其可性度；安全處置、運輸、存貯和使用標準物質，以防止污染、損壞或對人員造成傷害[6]，確保其完整性。當只能使用不具有溯源性的標準物質時，應獲取由生產廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進行必要的驗證或比對試驗。

3 試劑和耗材的質量控制

蔬菜和水果中農藥殘留檢測試劑耗材一般包括色譜柱（如DB-17、DB-1、HP-1等毛細管柱）、凈化小柱（如弗羅里矽柱、氨基柱等）、化學試劑（氯化鈉、乙腈、丙酮、正己烷等）、玻璃器皿等。不同供應商提供的商品價格和質量不盡相同，為確保外購試劑、耗材和相關服務的質量，實驗室可根據供貨商提供的性能指標進行初步篩選，做好合格供應商的評價工作，并根據評價結果采取相應的控制措施。

4 檢測方法的質量控制

檢測方法是實驗室開展檢測工作的依據。實驗室應根據自身環境、設備條件及檢測項目，選擇準確性和靈敏度高且現行有效的檢測方法，保存方法查新和跟蹤、方法確認、方法偏離的技術驗證、作業指導書等記錄。在能滿足檢測需要的前提下，當因檢測時效、試劑、設備、檢測靈敏度等原因需要對標準方法進行改進時，應對標準方法做偏離性確認，經過批準并形成作業指導書。

5 環境條件的質量控制

為保證檢測結果的準確可靠，實驗室的設施和環境條件必須與其從事的檢測任務相適應。另外，為保證檢測工作正常開展，實驗室還應具備對環境條件進行有效監控的手段。例如用溫濕度表來監控和記錄對檢測結果有影響的房間（樣品室、標準溶液室等），配備通風和消防設施，簽訂三廢處理協議等。

6 檢測過程的質量控制

6.1 抽樣

該環節質量控制的關鍵是保證所采集和制備的樣品具有代表性。蔬菜和水果的抽樣一般以每個大棚或每個貯藏庫為1個抽樣單元，按照實際情況采用對角選擇法、梅點選擇法等進行檢測樣品的抽取，每個樣品選取的抽樣點應該在5個以上，同時抽樣點的面積接近1 m2，樣品質量不少于3 kg。抽樣現場還需認真填寫抽樣單，以便后期可追溯。抽樣單必須由抽檢雙方簽字確認方才有效。

6.2 樣品管理

樣本抽取后，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，用四分法進行縮分，之后再充分混合均勻，放入干凈的食品攪拌機攪拌成碎末勻漿，分裝成2份待測樣品，加貼唯一性標簽。一份用于當前檢測，另一份存放于-18℃的專用冷藏柜備用。

6.3 檢測

6.3.1 檢測結果的質量控制。在蔬菜和水果農藥殘留檢測過程中，農藥容易受到樣品基質的干擾，影響檢測結果。實驗室應采取標準物質監控、回收率試驗、校準曲線核查、重復測試、人員比對、方法比對、儀器比對等內部質量控制措施，對檢測結果進行監控和評價，對不滿意結果分析原因，采取糾正措施。

6.3.2 原始記錄的審核。原始記錄應關注樣品屬性與選擇檢測方法的適用性、檢測所涉及的設備和標準物質的溯源性、檢測過程的信息可追溯性、結果表述的規范性和科學性（如數值修約、單位符號、方法提示、分包信息等）。

6.3.3 檢測報告的質量審核。檢測報告應關注客戶和樣品的信息完整性、結果表述和判定的科學性、抽樣信息的描述、法律免責聲明、認證標志使用規范性等。在報告的傳遞過程中還應注意結果的安全、保密和及時性。