大孔吸附樹(shù)脂對(duì)燥濕止帶合劑除雜工藝研究

白云鳳 馬輝

(銀川市中醫(yī)醫(yī)院 銀川 寧夏 750001)

燥濕止帶合劑為我院治療濕熱帶下婦女帶下病有效方[1]，由延胡索、連翹等十味中藥組成，方中各藥配伍使用具有清熱解毒、燥濕止帶的功效。大孔樹(shù)脂是由許多微觀小球組成的多孔球狀聚合物,可廣泛用于中藥提取液的除雜和有效成分的富集[1]。由于原制劑為水煎劑，工藝僅為煎煮后濾過(guò)包裝，儲(chǔ)存過(guò)程中沉淀較多，影響了患者服藥的順應(yīng)性，為增加制劑穩(wěn)定性，在有效成分充分保留的前提下，以君藥指標(biāo)成分連翹苷轉(zhuǎn)移率為考察指標(biāo)，目前有文獻(xiàn)通過(guò)D101、AB-8樹(shù)脂進(jìn)行連翹藥材中連翹苷的富集純化研究報(bào)道[2-3]，尚無(wú)對(duì)多種樹(shù)脂應(yīng)用于連翹苷吸附特性進(jìn)行系統(tǒng)研究，本文以連翹苷轉(zhuǎn)移率為考察指標(biāo)，通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)對(duì)六種不同型號(hào)大孔樹(shù)脂考察，優(yōu)選出最佳樹(shù)脂，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)除雜工藝進(jìn)行研究與優(yōu)選，為消燥濕止帶合劑產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1.儀器與材料

1.1 儀器

Agilent1100高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）；KQ-250型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司)；十萬(wàn)分子之一電子天平（METTTOLEDOXS205 ）。

1.2 試藥

連翹苷對(duì)照品 (中國(guó)藥品生物制品鑒定所，批號(hào)：110821-200609）；AB-8、HPD722、HPD500、HPD600、HP20、AB-8 型大孔樹(shù)脂（滄州寶恩吸附材料科技有限公司）；燥濕止帶合劑（自制）；乙腈（色譜純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；水（超純水）；其他試劑均為分析純。

2.方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

參照文獻(xiàn)[4]，采用HPLC測(cè)定。色譜柱：DiamonsilTM (鉆石)C18柱（4.6×250mm，5μm）；乙腈：甲醇（30∶70），檢測(cè)波長(zhǎng)：277nm，流速1.0ml/min，柱溫25℃；進(jìn)樣量10μL。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密稱(chēng)取連翹苷對(duì)照品適量，用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度為50、25、12.5、6.125、3.125、1.5625ug/mL，分別進(jìn)樣10 μL，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定。……