皖南某礦區(qū)膨潤土活化條件研究

高琳科

（安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局332 地質(zhì)隊(duì)測試中心，安徽黃山245000）

膨潤土是一種重要的非金屬礦產(chǎn)資源，有“萬能黏土”的稱譽(yù)，以蒙脫石為主要礦物成分，伴生的雜質(zhì)礦物有伊利石、高嶺石、石英、長石和方英石等[1]。膨潤土在水介質(zhì)中具有良好的陽離子交換性、吸水膨脹分散性、懸浮性以及膠體觸變性能等，已在10 余個領(lǐng)域、100 多個部門得到廣泛應(yīng)用[2]。我國膨潤土資源豐富,儲量占世界第一位，種類齊全，分布廣泛[3]，皖南地區(qū)目前已發(fā)現(xiàn)多處礦產(chǎn)地。膨潤土經(jīng)無機(jī)酸活化處理可制得活性膨潤土產(chǎn)品。活性膨潤土是一種具有微孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、比表面積很大的白色或灰白色粉末,具有很強(qiáng)的吸附性。活性膨潤土用途廣泛，可用于石油精練、潤滑油和動植物油的脫色等，顆粒狀的活性膨潤土還可作芳烴重整、異構(gòu)化、歧化的催化劑[4-6]，進(jìn)一步加工可制成鈉型沸石,代替磷酸鹽,用于洗滌劑工業(yè)[7]。因此，通過活化生產(chǎn)活性膨潤土是提高膨潤土附加值的重要途徑。膨潤土的活化過程是在固液界面進(jìn)行的多相化學(xué)反應(yīng)過程,由于酸化劑的種類不同,其電離常數(shù)不同,以及原礦成份不同等原因，不同種類的酸對不同產(chǎn)地的膨潤土的活化效果也不盡相同[8]。工業(yè)上一般采用無機(jī)酸活化膨潤土，本文對采用硝酸、硫酸和鹽酸的不同濃度對皖南某礦區(qū)膨潤土的活化效果進(jìn)行了研究,探討了產(chǎn)品的脫色力與酸種類、酸濃度及反應(yīng)時(shí)間之間的關(guān)系,初步確定了適合該礦區(qū)膨潤土制備活性膨潤土的實(shí)驗(yàn)條件,為該礦區(qū)后期生產(chǎn)活性膨潤土提供了一定的技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

為了讓實(shí)驗(yàn)結(jié)果更具代表性，本次研究所用實(shí)驗(yàn)樣品為皖南某礦區(qū)樣品制成的5 個組合樣品,其物化性能見表1。

1.2 儀器及試劑

樣品加工設(shè)備；電子天平；恒溫油浴鍋（帶電磁攪拌功能）；恒溫干燥箱；分光光度計(jì)；其他常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

活性膨潤土標(biāo)準(zhǔn)樣品PG4，脫色力110。

實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

原礦通過樣品加工，制備成180 目礦粉，在設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行活化，然后進(jìn)行過濾、水洗、脫酸，再進(jìn)行干燥、粉碎，制得活化膨潤土產(chǎn)品，通過測定產(chǎn)品的脫色力來判定活化效果的優(yōu)劣。

表1 實(shí)驗(yàn)樣品主要物化性能參數(shù)

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

在參考相關(guān)資料后，本實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：

（1）酸種類、酸濃度實(shí)驗(yàn)

采用濕法工藝，在不同酸溶液中（10%～40%）加入膨潤土礦粉（固液比1：4）,開啟攪拌并加熱至一定溫度（保持95℃微沸，若溶液蒸發(fā)應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)水保持體積不變），反應(yīng)時(shí)間3 h，完成后,將漿液過濾并洗至一定pH（4～5），105℃烘干,粉碎至180 目,即得產(chǎn)品。再通過測定所得產(chǎn)品的脫色力來判定活化效果的優(yōu)劣。

（2）反應(yīng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)

在（1）階段實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上選擇活化效果較好的酸種類以及酸濃度做了不同反應(yīng)時(shí)間（2～5 h）條件實(shí)驗(yàn)以優(yōu)化反應(yīng)時(shí)間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 采用不同濃度鹽酸活化后樣品的脫色力結(jié)果

表3 采用不同濃度硝酸活化后樣品的脫色力結(jié)果

表4 采用不同濃度硫酸活化后樣品的脫色力結(jié)果

由表2、表3、表4 中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，本礦區(qū)原礦經(jīng)三種不同種類、不同濃度無機(jī)酸活化制備的活性膨潤土脫色力各不相同；采用30%鹽酸與20%硫酸制得的活性膨潤土脫色力較高且較接近；采用硝酸制得的活性膨潤土脫色能力較差；酸度對脫色力影響較大；考慮工業(yè)成本及鹽酸的揮發(fā)性，后期采用20%硫酸做反應(yīng)時(shí)間條件實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表5。

表5 采用20%硫酸活化不同時(shí)間樣品的脫色力

由表5 中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，采用20%硫酸制備活性膨潤土，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)品的脫色力增加，反應(yīng)時(shí)間從2 h 到4 h 脫色力增加明顯，4 h 到5 h 脫色力增加并不明顯，反應(yīng)時(shí)間選取4～5 h 為宜。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）本礦區(qū)原礦通過3 種不同種類、不同濃度的酸對比條件實(shí)驗(yàn)，采用鹽酸、硫酸活化效果優(yōu)于硝酸；30%鹽酸與20%硫酸制得的活性膨潤土脫色力較高且較接近；酸度過高并不利于原礦的活化。

（2）對于本礦區(qū)原礦在制備活性膨潤土?xí)r，選取20%左右硫酸進(jìn)行活化可取得較高脫色力的產(chǎn)品，且較為經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。

（3）活化時(shí)間選取4～5 h，有利于制備高脫色力的產(chǎn)品。同時(shí)，在以后的工作中應(yīng)考慮對本礦區(qū)的樣品進(jìn)行化學(xué)成分分析，固液比條件實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)溫度條件實(shí)驗(yàn)，以及廢水、廢酸的處理等方面的研究。