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多指標(biāo)綜合評(píng)分法正交試驗(yàn)優(yōu)選紅芽姜制半夏的炮制工藝

2019-09-09 05:33:14嚴(yán)國(guó)鴻劉永靜褚克丹孫承韜
關(guān)鍵詞:方法

賴 昕,嚴(yán)國(guó)鴻,張 華,劉永靜,徐 偉,褚克丹,孫承韜

(1.福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,福建,福州 350122;2.福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬人民醫(yī)院,福建,福州 350004)

半夏(Pinelliae Rhizoma)為天南星科植物半夏(Pinellia ternata(Thunb.) Breit.)的干燥塊莖,性溫、味辛,具有燥濕化痰、降逆止嘔的功效,有微毒性,故臨床上多使用其炮制品。其中,姜半夏是半夏炮制品中最為常用的品種,生半夏炮制為姜半夏后,能緩和藥性,具有降低唇舌刺痛腫脹、咽喉腫痛、嘔吐或腹瀉等毒副作用[1],同時(shí)增強(qiáng)降逆止嘔作用,故其臨床應(yīng)用廣泛。輔料姜為藥食同源物質(zhì),是臨床常用中藥,也是中藥炮制的主要輔料。紅芽姜作為姜的主要來(lái)源之一,在福建栽培歷史悠久,品質(zhì)優(yōu)良,纖維少,它是制備姜汁的優(yōu)質(zhì)原料[2]。福建以紅芽姜為炮制輔料的姜半夏品質(zhì)優(yōu),質(zhì)量穩(wěn)定,占廣藥供應(yīng)量的10%。其中,6-姜酚為生姜中含量最高的姜酚類化合物,具有抗炎、抗氧化等藥理作用,亦是起到止嘔功效的活性物質(zhì)[3-4]。同時(shí),中國(guó)藥典將白礬限量作為姜半夏的檢查項(xiàng)目。

2015年版《中國(guó)藥典》中姜半夏的炮制方法無(wú)明確的工藝參數(shù),缺乏客觀、量化的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本研究以6-姜酚含量、有機(jī)酸含量和白礬殘留量為考察指標(biāo),通過(guò)正交試驗(yàn)法考察紅芽姜的用量、白礬用量和煮制時(shí)間,結(jié)合多指標(biāo)綜合評(píng)分法優(yōu)選紅芽姜制半夏的最佳炮制工藝,從而確定炮制工藝參數(shù),為紅芽姜制半夏飲片的加工和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器

高效液相色譜儀(美國(guó)Thermo Scientific公司,UltiMate3000型);Milli-Q純水器(美國(guó)millipore公司);電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司,CAP225D型);精密酸度計(jì)(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司,PHS-3C型);箱式電阻爐(上海鉅晶精密儀器制造有限公司,SXL-1200C型);數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,KQ-500DE型);數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國(guó)華電器有限公司,HH-Z型);磁力攪拌器(常州市金壇區(qū)環(huán)宇科學(xué)儀器廠,79-1型);電熱套(天津泰斯特儀器有限公司,98-I-B型)。

1.2 藥材

生半夏和紅芽姜均來(lái)自福建承天藥業(yè)有限公司,經(jīng)福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院褚克丹教授鑒定為天南星科植物半夏(Pinellia ternata(Thunb.) Breit.)的干燥塊莖和姜科植物紅芽姜(Zingiber officinaleRosc.)的新鮮根莖。

1.3 試劑

6-姜酚(含量 > 98%,批號(hào):113429-201406,中國(guó)食品藥品檢定研究院);琥珀酸對(duì)照品(批號(hào):110896-201602,中國(guó)食品藥品檢定研究院);含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O](分析純,化學(xué)純度> 99.5%,上海麥克林生化科技有限公司);乙腈為色譜純(德國(guó) Merck公司);水為超純水;其他試劑均為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 紅芽姜制半夏炮制工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及樣品制備

2.1.1 正交試驗(yàn)因素水平

《中國(guó)藥典》2015年版中,姜半夏炮制輔料用量規(guī)定為:每100 kg凈半夏,用生姜25 kg、白礬12.5 kg。藥典未規(guī)定具體炮制時(shí)間,因此,本研究以姜半夏傳統(tǒng)炮制工藝為參考,根據(jù)現(xiàn)行方法結(jié)合前期試驗(yàn)情況,對(duì)炮制過(guò)程中的紅芽姜用量(g)、白礬用量(g)及炮制時(shí)間(h)3個(gè)因素各選取 3個(gè)水平,依據(jù) L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選紅芽姜制半夏的炮制工藝,各因素水平見(jiàn)表 1,炮制輔料用量按每100 g半夏藥材計(jì)。

2.1.2 紅芽姜制半夏炮制樣品制備

自制紅芽姜半夏依據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版姜半夏項(xiàng)下制法進(jìn)行炮制:稱取凈半夏,大小分開(kāi),用水浸泡至內(nèi)無(wú)干心時(shí),取出;另取紅芽姜切片適量煎湯,加白礬適量與半夏共煮透(炮制),取出,晾至半干,干燥。按上述方法制備得不同因素水平紅芽姜制半夏炮制樣品。

表1 正交設(shè)計(jì)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal design

2.2 紅芽姜制半夏中6-姜酚含量的測(cè)定

2.2.1 色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%甲酸水溶液(45:55);檢測(cè)波長(zhǎng):282 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;流速:0.8 mL·min-1;理論板數(shù)不低于 5000。在上述色譜條件下,6-姜酚成分峰能夠與其他雜質(zhì)成分完全分離,結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 6-姜酚對(duì)照品(A)及紅芽姜制半夏炮制品(B)液相色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of 6-gingerol and processed products of Pinellia

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取6-姜酚對(duì)照品適量,加入甲醇制備成質(zhì)量濃度為0.53 mg·mL-1的對(duì)照品儲(chǔ)備液,精密移取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0 mL至25 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,即得含有6-姜酚21.2 μg·mL-1的對(duì)照品溶液。

2.2.3 供試品溶液的制備

稱取干燥后的紅芽姜制半夏各炮制品粉末(過(guò)65目篩)5.0 g,置具塞錐形瓶中,加入10倍量甲醇超聲提取2次(功率500 W,頻率40 kHz),每次30 min,合并上清液,水浴濃縮后定容至50 mL,搖勻后0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.2.4 線性關(guān)系考察

取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液分別按2、5、10、15、20 μL進(jìn)樣測(cè)定峰面積,以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)X,色譜峰面積為縱坐標(biāo)Y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程為:

結(jié)果表明6-姜酚在0.0424~0.4240 μg范圍內(nèi),進(jìn)樣量(μg)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.2.5 精密度考察

取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,計(jì)算 6-姜酚色譜峰面積的 RSD值為0.74%(n=6),表明儀器精密度良好。

2.2.6 重復(fù)性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品 6份,分別按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液進(jìn)樣分析,記錄6-姜酚色譜峰面積,計(jì)算 6-姜酚平均含量為0.0191%(0.191 mg·g-1),RSD 值為 1.54%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

2.2.7 穩(wěn)定性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別于制備后的0、1、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣,計(jì)算6-姜酚色譜峰面積的RSD值為1.49%(n=7),表明所制備供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.8 加樣回收率考察

稱取已知6-姜酚含量(0.19 mg·g-1)的紅芽姜制半夏樣品3.0 g共6份,置于錐形瓶中,分別精密移取質(zhì)量濃度為0.53 mg·mL-1的6-姜酚對(duì)照品溶液1.0 mL,照“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣分析,計(jì)算 6-姜酚的平均回收率為 98.15%,RSD值為1.88%(n=6)。

2.2.9 樣品含量測(cè)定

依據(jù)L9(34)正交表因素水平,取照“2.1”項(xiàng)下方法炮制的紅芽姜制半夏樣品,照“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣,測(cè)算色譜峰面積,計(jì)算6-姜酚含量。

2.3 有機(jī)酸含量測(cè)定

本研究根據(jù)《中國(guó)藥典》中半夏項(xiàng)下的有機(jī)酸含量測(cè)定方法[5],以琥珀酸作為對(duì)照品,對(duì)紅芽姜制半夏中的有機(jī)酸含量進(jìn)行測(cè)定。

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制

參照2015年版《中國(guó)藥典》(四部)所規(guī)定的配制方法[6],分別配制氫氧化鈉滴定液(0.1 mol·L-1)和鹽酸滴定液(0.1 mol·L-1),備用。

2.3.2 對(duì)照品溶液的配制

取琥珀酸對(duì)照品102 mg,精密稱定,置于100 mL容量瓶中,加入95%乙醇溶解后定容至刻度線,即得每1.0 mL含有1.02 mg的琥珀酸對(duì)照品溶液,備用。

2.3.3 供試品溶液的配制

稱取紅芽姜制半夏粉末(過(guò)65目篩)5.0 g,置于具塞錐形瓶中,加入50 mL的乙醇回流提取3次,每次 1 h,放冷濾過(guò),合并濾液,蒸干,殘留物精密加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol·L-1)10 mL溶解,超聲處理(功率500 W,頻率40 kHz)30 min后轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加入新煮沸的冷水定容至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

2.3.4 測(cè)定方法

按照2015年版《中國(guó)藥典》(四部)通則0701電位滴定法[6]測(cè)定,精密量取“2.3.3”項(xiàng)下供試品溶液25 mL,用鹽酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定。以鹽酸滴定液消耗的體積(V)為橫坐標(biāo),以ΔE/ΔV(即相鄰 2次的電位差與加入滴定液的體積差之比)為縱坐標(biāo),繪制滴定曲線。ΔE/ΔV的極大值對(duì)應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn),滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。計(jì)算得每1.0 mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol·L-1)相當(dāng)于5.904 mg的琥珀酸(C4H6O4)。

2.3.5 精密度考察

精密量取“2.3.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液20 mL,加入氫氧化鈉滴定液(0.1 mol·L-1)10 mL,搖勻后用鹽酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,記錄滴定終點(diǎn)所消耗鹽酸滴定液體積,滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。平行5次試驗(yàn),計(jì)算RSD值為0.85 %(n=5),表明本方法精密度良好,符合要求。

2.3.6 重復(fù)性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品5.0 g,按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備5份供試品溶液,照“2.3.4”項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算有機(jī)酸的平均含量為 0.8093%(8.093 mg·g-1),RSD 值為 0.74 %(n=5),表明本方法重復(fù)性良好,符合測(cè)定要求。

2.3.7 穩(wěn)定性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品5.0 g,按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別在制備后每隔 2 h測(cè)定1次,共測(cè)6次,計(jì)算RSD值為1.29 %(n=6),表明供試品溶液在制備后10 h內(nèi)穩(wěn)定,符合測(cè)定要求。

2.3.8 加樣回收率考察

稱取已知有機(jī)酸含量(8.09 mg·g-1)的紅芽姜制半夏樣品2.0 g共5份,置于錐形瓶中,分別精密移取質(zhì)量濃度為1.02 mg·mL-1的琥珀酸對(duì)照品溶液10 mL,之后按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.3.4”項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算有機(jī)酸的平均回收率為96.72 %,RSD值為1.69 %(n=5)。

2.3.9 樣品含量測(cè)定

依據(jù)L9(34)正交表因素水平,取照“2.1”項(xiàng)下方法炮制的紅芽姜制半夏樣品,照“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.3.4”項(xiàng)下方法測(cè)定并計(jì)算有機(jī)酸含量。

2.4 白礬含量測(cè)定

本研究根據(jù)《中國(guó)藥典》中清半夏項(xiàng)下的白礬限量測(cè)定方法[5],以含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]作為對(duì)照品,對(duì)紅芽姜制半夏中的白礬殘留量進(jìn)行測(cè)定。

2.4.1 指示劑和滴定液的配制

參照2015年版《中國(guó)藥典》(四部)所規(guī)定的配制方法[6],分別配制甲基紅、二甲酚橙指示液和鋅滴定液(0.05 mol·L-1) 、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 滴定液(0.05 mol·L-1),備用。

2.4.2 供試品溶液的配制

稱取紅芽姜制半夏粉末(過(guò)65目篩)5.0 g,置坩堝中加熱至完全炭化后移入箱式電阻爐中450 ℃灰化4 h,取出待冷卻后在坩堝中加入稀鹽酸10 mL,用表面皿覆蓋坩堝水浴加熱 10 min后表面皿用5.0 mL熱水沖洗,洗液并入坩堝中,濾過(guò),50 mL 水分次洗滌坩堝及殘?jiān)瑢⑾匆汉喜⒅翞V液,加入0.025 %的甲基紅乙醇液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色。加入醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)20 mL,再精密加入 EDTA(0.0523 mol·L-1)25 mL,煮沸3~5 min,放冷,加二甲酚橙指示劑1.0 mL,即得供試品溶液。

2.4.3 測(cè)定方法

以鋅滴定液(0.0518 mol·L-1)滴定“2.4.2”項(xiàng)下供試品溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。計(jì)算得每 1.0 mL的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定液(0.05 mol·L-1)相當(dāng)于23.72 mg的含水硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)。

2.4.4 精密度考察

精密稱定含水硫酸鋁鉀對(duì)照品 0.3 g,按“2.4.2”項(xiàng)下方法“加入稀鹽酸10 mL”起操作,記錄滴定終點(diǎn)所消耗鋅滴定液體積,滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。平行5次試驗(yàn),計(jì)算RSD值為0.91 %(n=5),表明本方法精密度良好,符合要求。

2.4.5 重復(fù)性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品5.0 g,按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備5份供試品溶液,照“2.4.3”項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算白礬的平均含量為7.951%(79.51 mg·g-1),RSD值為0.67 %(n=5),表明本方法重復(fù)性良好,符合測(cè)定要求。

2.4.6 穩(wěn)定性考察

取同一紅芽姜制半夏炮制品5.0 g,按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別在制備后每隔 1 h測(cè)定1次,共測(cè)7次,計(jì)算RSD值為1.17 %(n=7),表明供試品溶液在制備后6 h內(nèi)穩(wěn)定,符合測(cè)定要求。

2.4.7 加樣回收率考察

稱取已知白礬含量(79.51 mg·g-1)的紅芽姜制半夏樣品2.0 g共5份,置于錐形瓶中,精密稱取含水硫酸鋁鉀對(duì)照品150 mg,之后按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.4.3”項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算白礬的平均回收率為97.53 %,RSD值為1.56 %(n=5)。

2.4.8 樣品含量測(cè)定

依據(jù)L9(34)正交表因素水平,取照“2.1”項(xiàng)下方法炮制的紅芽姜制半夏樣品,照“2.4.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.4.3”項(xiàng)下方法測(cè)定并計(jì)算白礬殘留量。

2.5 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)和結(jié)果

按照“2.1”項(xiàng)下炮制方法,依據(jù)L9(34)正交表(表 1)的條件進(jìn)行試驗(yàn),優(yōu)選紅芽姜制半夏的炮制工藝。選取紅芽姜用量(A)、白礬用量(B)及炮制時(shí)間(C)3個(gè)因素,以 6-姜酚、有機(jī)酸和白礬含量為指標(biāo),采用多指標(biāo)綜合評(píng)分法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,試驗(yàn)采用“隸屬度”對(duì)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于以最大值為優(yōu)的指標(biāo)(如 6-姜酚含量),其指標(biāo)隸屬度為:(指標(biāo)值-指標(biāo)最小值)/(指標(biāo)最大值-指標(biāo)最小值);對(duì)于以最小值為優(yōu)的指標(biāo)(白礬殘留量),其指標(biāo)隸屬度為:(指標(biāo)最大值-指標(biāo)值)/(指標(biāo)最大值-指標(biāo)最小值)

其中半夏所含的有機(jī)酸是產(chǎn)生其呼吸系統(tǒng)藥理作用(包括止咳、祛痰、平喘等)的主要有效成分[7],6-姜酚則為炮制輔料紅芽姜中的主要有效成分,為含量最高的姜辣素類化合物,具有較高的生物活性[8],均按40%的權(quán)重計(jì)分,白礬殘留量按20%的權(quán)重計(jì)分。因此,綜合分?jǐn)?shù)=6-姜酚含量隸屬度×40%+有機(jī)酸含量隸屬度×40%+白礬殘留量隸屬度×20%,滿分為1。評(píng)分結(jié)果以綜合分?jǐn)?shù)作為總指標(biāo)進(jìn)行方差分析,正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2,各指標(biāo)方差分析見(jiàn)表3。

正交試驗(yàn)和方差分析結(jié)果表明,各個(gè)因素對(duì)紅芽姜制半夏炮制工藝的影響順序是 A(紅芽姜用量)>B(白礬用量)>C(炮制時(shí)間)。其中,紅芽姜用量對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響具有顯著性差異,白礬用量以及炮制時(shí)間均無(wú)顯著影響。L9(34)正交試驗(yàn)的分析結(jié)果表明,綜合評(píng)分為0.6718的炮制工藝A3B3C2為最優(yōu)水平組合,但由表2可知,炮制時(shí)間(C列)的極差R值最小且其K1>K2,綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)省時(shí)方便,最終確定紅芽姜制半夏的炮制工藝為A3B3C1。即,優(yōu)選工藝為:每100 g凈半夏,加入紅芽姜30 g,白礬15 g,炮制時(shí)間為4 h。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 各指標(biāo)方差分析表Table 3 Analysis of variance

2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

取凈半夏,按正交試驗(yàn)所優(yōu)選出的紅芽姜制半夏炮制工藝進(jìn)行炮制,分別按上述方法測(cè)定有機(jī)酸含量、6-姜酚含量以及白礬殘留量,平行三次試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果顯示:經(jīng)過(guò)所優(yōu)選的炮制工藝(A3B3C1)炮制的紅芽姜制半夏中6-姜酚和有機(jī)酸含量高,白礬殘留量符合藥典標(biāo)準(zhǔn),各項(xiàng)指標(biāo)穩(wěn)定,達(dá)到預(yù)期結(jié)果,表明所優(yōu)選的工藝符合實(shí)際,可以作為紅芽姜制半夏的炮制方法

表4 工藝驗(yàn)證試驗(yàn)Table 4 Results of verification tests

3 討論

半夏為天南星科植物半夏(Pinellia ternata(Thunb.) Breit.)的干燥塊莖,臨床上多使用其炮制品,主要包括生半夏、清半夏、姜半夏和法半夏。其中,姜半夏是半夏炮制品中最為常用的品種,具有溫中化痰、降逆止嘔的功效。2015年版《中國(guó)藥典》雖記載了姜半夏的炮制方法,但各地藥材品質(zhì)差異較大,炮制過(guò)程影響因素較多,含量測(cè)定多限于有機(jī)酸而無(wú)生姜相關(guān)指標(biāo)成分;且對(duì)于其中的關(guān)鍵工藝:“另取生姜切片煎湯,加白礬與半夏共煮透”,詳于定性、略于定量,無(wú)明確的工藝參數(shù)(如煮制時(shí)間),缺乏客觀、量化的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

紅芽姜化學(xué)成分復(fù)雜,其中姜辣素類成分是姜屬植物中特有的成分,也是生姜中起抗炎、解熱、抗癌等作用的有效部位,其中6-姜酚含量最高[8]。本試驗(yàn)選擇紅芽姜制半夏中6-姜酚的含量為有效成分指標(biāo)之一,采用HPLC法測(cè)定其含量,同藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相比較,使該飲片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)更加客觀、量化。有機(jī)酸作為半夏的主要有效成分,具有鎮(zhèn)咳、平喘等多種生物活性[9],半夏經(jīng)白礬炮制后,飲片中鋁殘留較高,若長(zhǎng)期攝入過(guò)量鋁離子,容易誘發(fā)老年癡呆等疾病。

因此,本研究基于現(xiàn)行《中國(guó)藥典》規(guī)定的方法,利用正交設(shè)計(jì)法同時(shí)考察了紅芽姜制半夏中6-姜酚、有機(jī)酸和白礬殘留量3種指標(biāo)。其中6-姜酚和有機(jī)酸的含量宜高,而白礬的含量宜低,因此,通過(guò)多指標(biāo)綜合評(píng)分法設(shè)立“隸屬度”,再根據(jù)各項(xiàng)指標(biāo)對(duì)其炮制品質(zhì)量影響的重要程度,將6-姜酚和有機(jī)酸的權(quán)重比例均設(shè)為40%,白礬殘留量的權(quán)重比例設(shè)為20%,以此計(jì)算綜合評(píng)分(總分為1)。優(yōu)選出紅芽姜制半夏的最佳炮制工藝為:每100 g凈半夏,加入紅芽姜30 g,白礬15 g,炮制時(shí)間為4 h。優(yōu)選的姜半夏炮制工藝中,生姜與白礬用量均較藥典炮制方法有所增加,但使紅芽姜制半夏中的有效成分保持較高的含量,其中有機(jī)酸含量顯著高于藥典標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)白礬殘留量低于藥典所規(guī)定的8.5%。本研究?jī)?yōu)選的炮制工藝具有一定合理性,為紅芽姜制半夏飲片的加工提供理論依據(jù),具有重要指導(dǎo)意義,同時(shí)測(cè)定了有效成分的含量為炮制工藝提供了定量指標(biāo),為紅芽姜制半夏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定基礎(chǔ)。

致謝:本項(xiàng)目在福建省科技廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建省中藥資源研究與開(kāi)發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。

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