張文宇,胡愛琴,忻欣,趙蔚,劉開瓊,李喆
(1.西派特(北京)科技有限公司,北京 100029;2.交通運輸部科學研究院, 北京 100013; 3.蘇交科集團股份有限公司道路養護中心 ,江蘇 南京 210019;4.內蒙古自治區交通建設工程質量監督局,內蒙古 呼和浩特 010000)
作為公路路面的主要材料,瀝青的優劣直接影響公路的質量和使用壽命,因而瀝青質量檢測在公路建設中具有重要作用。但目前的檢測技術測試周期長且面臨諸多挑戰,無法用于公路施工瀝青來料質量現場檢測。為此,西派特(北京)科技有限公司基于紅外光譜結合多元分析方法原理,研發了一種適合公路施工瀝青來料質量快速檢測的瀝青快速分析儀,有效地解決了現存檢測存在的難題。同時,建立了針入度、軟化點和延度的定量分析模型和真偽鑒別分析模型,實現了公路建設瀝青來料質量快速檢測,對于公路建設質量監督管理具有重要的實際意義。
瀝青取樣器由電源模塊和加熱器兩部分構成,兩者使用專用電源線連接。電源模塊內置交流降壓模塊和溫度調節控制板,外置溫度調節開關,通過調節開關可控制加熱器的溫度;加熱器內置陶瓷加熱棒和溫度傳感器,外置快插式銅質導熱接頭,導熱接頭可安裝定制的取樣銅管,取樣銅管為耗材,并且可以拆卸和清洗;電源模塊底部安裝附件支架,方便加熱器和耗材的放置。
1、儀器結構設計
對于深色和粘稠狀瀝青樣品,如利用紅外透射測量模式采集瀝青光譜,檢測結果極易受樣膜厚度影響,且存在瀝青進樣不便,清洗困難等問題。而衰減全反射測量模式(ATR)可以克服上述缺點(圖1為光路示意圖),不僅操作方便、容易清洗,還可以保證光程精度。硬件系統主要由ATR-FTIR光譜儀模塊、數據處理系統、顯示系統等構成。其中,FTIR光譜儀采譜范圍為650~-4000cm-1,分辨率為4cm-1,采用自動背景校正。ATR材料晶體為硒化鋅,晶體表面包一層金剛石膜,以增加耐磨性和抗酸堿腐蝕能力。

圖1.ATR附件光路示意圖
2、軟件結構設計
軟件采用模塊化設計,圖2為結構流程圖。

圖2.軟件結構流程圖
3、瀝青快速分析儀

圖3.瀝青快速分析儀
如圖3所示,使用瀝青取樣器將樣品涂在晶體表面,按下測量按鈕后,儀器會自動測定瀝青的針入度、軟化點等多項指標,檢測完成后,結果會自動顯示,同時也可以輸出報告或者將結果輸送至云端及相關質量監督部門。樣品檢測完畢后,用棉簽蘸少量溶劑,輕輕擦拭晶體至干凈后,即可檢測下一樣本。
4、瀝青關鍵指標定量檢測方法
收集在性質分布和統計數量上具有代表性的瀝青樣品,采集其光譜并組成校正樣品光譜集;使用現行標準檢測方法測定其性質數據,并作為建立模型的參考值;使用軟件內嵌的光譜處理方法處理樣品集光譜,消除影響分析的各種噪聲,使用偏最小二乘法關聯光譜和性質數據,建立光譜預測瀝青性質的模型。將待檢測的樣品光譜輸入至該模型后,能夠預測其性質,實現對瀝青樣本性質的快速分析。
測量精度使用重復6次裝樣測量結果的標準偏差表示,計算公式為:

Xi為第i次測量結果,X為6次測量結果的平均值,n為測量重復次數。
準確度使用SEP表示,計算公式為:

Ci為樣品性質的標準方法分析值,Ci為樣品性質的模型預測值,m為驗證集樣品數。
5、瀝青一致性檢驗方法
在公路建設中,施工現場每天需要檢測大量的瀝青來料,采用實驗室送檢的方法無法確保來料瀝青樣品與投標瀝青樣品一致。首先,要建立第三方檢驗認證合格的瀝青樣本光譜分子指紋數據庫,并建立一種特征光譜角向量空間。將待檢樣本光譜輸入軟件,經過信號處理,快速判別來料瀝青是否與認證樣本一致,實現了來料瀝青質量的快速準確判別。
本文從北京市政工程研究院和山東京博石油化工有限公司等收集了70個基質瀝青樣品,使用瀝青快速分析儀采集了其光譜,并通過GBT-4509-2010瀝青針入度測定法測定了其針入度,建立了光譜分析基質瀝青針入度和軟化點的定量分析模型。通過對比分析針入度、軟化點的儀器檢測值和標準方法測定值,表明瀝青快速分析儀檢測結果與國家標準方法取得的結果基本一致。儀器的檢測精度均符合國家規定。
2017年,榮烏高速烏海段施工期間,該儀器被應用于施工來料瀝青(包括不同批次的基質瀝青和SBS改性瀝青樣品)質量監控中,并建立了一標改性瀝青標準庫和一標基質瀝青標準庫,分析實際效果發現,瀝青來樣檢測結果與瀝青標準庫完全一致性。
西派特(北京)科技有限公司針對公路施工來料瀝青質量快速檢測難題,基于衰減全反射FT-IR模塊和化學計量學方法,研發了一種便攜式瀝青快速分析儀,實現了多種瀝青關鍵性質指標的快速定量檢測,來料樣品與認證合格樣品的一致性快速檢驗。單個樣本檢測時間從傳統的幾天縮短至5分鐘,針入度檢測結果與GBT-4509-2010測定值的平均絕對標準偏差小于1.5,軟化點的偏差小于0.2,其檢測精度分別為2.2和0.8。
該款瀝青快速分析儀具有便攜、操作方便、智能化和自動化程度高等優點,解決了瀝青質量快速檢測技術難題,對公路建設施工中來料瀝青質量監管具有重要實際意義,也適用于瀝青生產廠家和相關行業質檢部門的實驗分析。