二水磷酸鐵脫水工藝研究

蔣偉

（安徽建筑大學(xué)，安徽合肥230601）

隨著社會發(fā)展以及環(huán)境保護(hù)意識逐漸增強，可充電電池的需求量相對增加，電池原料的需求量也相應(yīng)增大。磷酸鐵作為生產(chǎn)磷酸鐵鋰電池的原料，工業(yè)上對其質(zhì)量指標(biāo)提出了更高的要求[1]。為適應(yīng)需求廠家無水磷酸鐵的要求，需要將二水磷酸鐵脫水成良好性能的無水磷酸鐵。本文研究了二水磷酸鐵在不同脫水溫度下物理性能的變化，在節(jié)約生產(chǎn)成本下確定適合的脫水溫度。

1 二水磷酸鐵的制備

在反應(yīng)釜中將氯化鐵、磷酸二氫銨溶液和20%濃度的氨水按比例加入；在一定溫度、pH值下混合，發(fā)生沉淀反應(yīng)，通過控制pH值、溫度、攪拌速度等條件沉淀生成納米級球形磷酸鐵顆粒，符合要求的磷酸鐵懸浮液再經(jīng)過濾、洗滌、分離、干燥得到二水磷酸鐵成品[2]，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2 試驗儀器與試劑

玻璃砂漏斗；恒溫干燥箱；抽濾裝置[3]。

純硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹鉬檸酮溶液（見備注）；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.016 67 mol/L）；二氯化錫溶液（100 g/L）；去離子水。

3 產(chǎn)品控制指標(biāo)（表1）

表1 無水磷酸鐵控制指標(biāo)

4 實驗結(jié)果與分析

表2 不同脫水溫度下磷酸鐵產(chǎn)品物理性質(zhì)

選取同一批比表面積為22.57 m2/g、鐵磷比為0.98的二水磷酸鐵在不同溫度下脫水，稱量脫水前后產(chǎn)品質(zhì)量，得出脫水率。測量脫水后產(chǎn)品的比表面積、水含量等。每組實驗做平行實驗3次，取平均值。

表2數(shù)據(jù)顯示，在不同脫水溫度下，產(chǎn)品的磷鐵比不變，與脫水前一致，且鐵含量、磷含量均達(dá)標(biāo)。大體上水分含量、比表面積隨著脫水溫度的升高而降低。

圖1主要表明純低溫和高溫煅燒2 h脫水率的差距。結(jié)果表明，A、B（300℃/2 h 和 460℃/2 h）的脫水率較低，溫度提高至D（530℃/2 h）后脫水率得到提高，但低溫結(jié)合的C（300℃/2 h、460℃/1 h）脫水率與D相差不大，而E（300℃/2 h+530℃/1 h）脫水率相應(yīng)得到提高。低溫下脫水可節(jié)約生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)能，故可以選擇合適的低高溫結(jié)合脫水方式。

圖2為低高溫結(jié)合方式產(chǎn)品脫水率，整體來看，高溫越高，時間越長，脫水率越大。E、F、G、H、I、J、K低溫均為300℃，L、M、N低溫均為460℃。從圖2可以看出，J組（300℃/2 h+570℃/2 h）為最高脫水率，G組（300℃/2 h+550℃/0.5 h） 和 L 組（460℃/2 h+550℃/0.5 h）、H 組（300℃/2 h+550℃/2 h）和 N組（460℃/2 h+550℃/2 h）比較而言，高溫及時間均相同，低溫不同時，兩者的脫水率接近，幾乎沒有差別。所以低溫選擇300℃即可，更加節(jié)約能源。

圖3表示不同混合溫度下所得產(chǎn)品的比表面積，E、F、G、H、I、J、K 低 溫 均 為 300℃ ，L、M、N 低 溫 均 為460℃。整體來說，在相同的低溫下，高溫越高，時間越長，所得產(chǎn)品的比表面積越小。但根據(jù)脫水產(chǎn)品比表面積的要求為8～12 m2/g，處于此范圍的脫水溫度最高為550℃/1 h。從比表面積達(dá)標(biāo)的數(shù)據(jù)看，脫水溫度高溫控制在530℃～550℃為宜。

圖1 不同溫度下產(chǎn)品脫水率1

圖2 不同溫度下脫水產(chǎn)品脫水率2

圖3 不同溫度下脫水產(chǎn)品比表面積

圖4不同溫度下脫水產(chǎn)品水含量

圖4 表示不同混合溫度下所得脫水產(chǎn)品的水含量。整體上來看，相同低溫下，高溫越高，時間越長，產(chǎn)品水含量越低。根據(jù)脫水產(chǎn)品水含量要求≤8 000 mg/kg，符合要求的高溫控制在530℃以上即可。

綜上，欲使脫水產(chǎn)品的比表面積以及水含量均滿足控制指標(biāo)，采用高低溫結(jié)合的方式脫水，可節(jié)約能源、時間，提高產(chǎn)能。高溫控制在530℃～550℃為宜。

5 結(jié)論

（1）在不同的脫水溫度下，產(chǎn)品的磷鐵比不變，與脫水前一致，且鐵含量、磷含量均達(dá)標(biāo)。大體上水分含量、比表面積隨著脫水溫度的升高而降低。

（2）低溫下脫水可節(jié)約生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)能，故可以選擇合適的低高溫結(jié)合脫水方式。

（3）當(dāng)高溫及脫水時間均相同，而較低溫度不同時，脫水率不隨較低溫度變化而變化。所以低溫可以選擇300℃，脫水2 h即可，利于節(jié)約能源。

（4）高溫控制在 530℃～550℃，脫水 1～2 h，脫水產(chǎn)品的比表面積以及水含量均滿足控制指標(biāo)。采用高低溫結(jié)合的方式脫水，可節(jié)約能源，節(jié)約時間，提高產(chǎn)能。