免凈化-氣相色譜法測定大麥中的氟氯吡啶酯

黃鍵 張文國 王金娟 施錦輝 孫雪婷 王曉穎

摘要：建立了氣相色譜測定大麥中氟氯吡啶酯含量的方法。樣品經(jīng)丙酮提取后離心分離，濃縮至干，正己烷定容后用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測，通過保留時間定性，采用外標法定量。結(jié)果表明，氟氯吡啶酯在0.02～0.50 mg/L線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 1，檢出限為0.004 mg/kg，對陰性樣品進行低、中、高3個不同濃度的加標回收率為86.4%～92.1%，相對標準偏差（n=6）在9.1%～12.3%。該方法前處理簡便，靈敏度高，線性范圍廣，適用于大麥中氟氯吡啶酯的檢測。

關(guān)鍵詞：氟氯吡啶酯;氣相色譜;大麥

中圖分類號：O657.7+1? ? ? ? ?文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（2019）09-0104-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.024? ? ? ? ? ?開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Abstract： The method for determination of halauxifen-methyl in barley was established by gas chromatography. The samples were extracted by acetone and then separated by centrifugation. The acetone solution was died by N2， dissolved by n-hexane with certain volume and then determined by gas chromatography with electron capture detector. The component was qualitated by retention time and quantitated by peak area using external standard method. Halauxifen-methyl had a good linearity between 0.02～0.50 mg/L，r=0.999 1， with detection limit of 0.004 mg/kg. Test for recovery was made by standard addition method using blank samples. The values of recovery ranged from 86.4%～92.1%. Values of RSD（n=6） found were in the range of 9.1%～12.3%. The method was simple with high sensitivity and wide linear range， which was valuable for the determination of halauxifen-methyl in barley.

Key words： halauxifen-methyl; gas chromatography; barley

氟氯吡啶酯（Halauxifen-methyl），化學名稱為4-氨基-3-氯-6-（4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基）吡啶-2-羧酸甲酯，主要商品名有Arylex和銳活等。它是陶氏益農(nóng)開發(fā)的第一種新型芳基吡啶甲酸酯類除草劑，可應用于多種作物上以防除闊葉雜草[1-3]。氟氯吡啶酯擁有獨特的作用機理，它通過模擬天然植物生長激素，與植物體內(nèi)的靶標位點結(jié)合后，刺激植物細胞過度分裂，阻塞傳導組織，最后導致植物營養(yǎng)耗盡死亡。2016年，氟氯吡啶酯在中國獲準正式登記。

氟氯吡啶酯作為一種新型的、具有廣泛應用前景的除草劑，在對作物雜草防治發(fā)揮重要作用的同時[4-6]，對環(huán)境與人體健康的影響也應當引起人們的重視。由于該化合物出現(xiàn)較晚，目前只有原藥的分析報道[7]，農(nóng)作物中的殘留分析檢測方法還沒有相應的報道。為了科學使用氟氯吡啶酯，為監(jiān)管部門提供技術(shù)支持，有必要開發(fā)一種氟氯吡啶酯的檢測方法。氣相色譜法是農(nóng)藥殘留分析中廣泛使用的一種儀器方法[8-10]，可根據(jù)目標物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)選用不同的檢測器以提高分析的靈敏度。

氟氯吡啶酯的化學結(jié)構(gòu)如圖1所示，其含有Cl和F等電負性原子，因此，本研究利用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-μECD）法測定大麥中氟氯吡啶酯的殘留量，前處理簡單，耗材少，回收率高，準確度高，為氟氯吡啶酯的科學使用與殘留監(jiān)測提供參考。

1? 材料與方法

1.1? 材料、試劑與儀器

氟氯吡啶酯標準品（CSSBIO公司）;丙酮（色譜純，TEDIA公司）;正己烷（色譜純，TEDIA公司）。

Agilent 7890A氣相色譜儀（配μ-ECD檢測器，美國Agilent公司），Knifetec 1095刀式樣品磨（丹麥FOSS公司）;DC12H氮吹儀（上海安譜公司）;LG10-2.4A高速離心機（北京京立離心機有限公司）;BS224S電子天平（德國Sartorius公司）;Direct-Q純水儀（美國Millipore公司）。

試驗檢測樣品為南通口岸進口大麥。

1.2? 方法

1.2.1? 標準溶液的配制? 精確稱取一定量的氟氯吡啶酯，用正己烷-丙酮（9∶1，V/V）配成10 mg/L的標準儲備液，置入4 ℃冰箱冷藏備用。使用時將標準儲備液取出，放至室溫，再用正己烷配制成濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的工作液，使用時現(xiàn)配。