GC-MS測定四照花花朵揮發(fā)性化學成分研究

白艷榮 余磊

摘要：采用頂空固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對四照花（Dendrobenthamia japonica）花朵中的揮發(fā)性化學成分進行了分析。結(jié)果表明，從四照花的花朵中共鑒定出41種揮發(fā)性化學成分，包括烯類、酯類、醇類，還有少量酸、雜環(huán)類和烷類物質(zhì)，其中主要成分為4-甲基庚烷等15種，占總相對含量的86.83%。單萜類化合物是各類精油的主要成分，研究結(jié)果為該品種的深加工提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：GC-MS;四照花（Dendrobenthamia japonica）;揮發(fā)性化學成分

中圖分類號：O657.7+1? ? ? ? ?文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（2019）09-0107-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.025? ? ? ? ? ?開放科學（資源服務(wù)）標識碼（OSID）：

Abstract： Volatile chemical constituents in flowers of four flowers were analyzed by means of top solid phase microextraction gas chromatography/mass spectrometry. The results showed that 41 volatile chemical components， including enes， esters， alcohols， and a small amount of acids， heterocyclic and alkanes， were identified from the flowers of the four flowers. The main components are 15 species， such as 4-methylheptane， accounting for 86.83% of the total relative content. Monoterpenoids are the main components of various essential oils， and the research provides a theoretical basis for the further processing of this variety.

Key words： GC-MS; Dendrobenthamia japonica; volatile chemical constituents

四照花（Dendrobenthamia japonica）又名山荔枝、青皮樹、雞素果、羊婆奶、涼子、石棗子，山茱萸科四照花屬落葉小喬木或灌木[1]。因花序外有2對黃白色花瓣狀大形苞片，光彩四照而得名[2];果熟紅色或紫紅色，狀如草莓或荔枝，而得名山荔枝。花期5-6月，果期9-10月。四照花樹形圓整，呈傘形，葉片光亮，入秋變紅，且留樹上時間近1個月，花瓣狀苞片大而潔白覆蓋滿樹。成熟果實紫紅色，鮮艷。葉片嫩時紅色，夏季綠色，秋天變?yōu)楹稚？捎^花、觀葉、觀果，是一種很好的園林綠化樹種和庭院觀賞樹種[3]。四照花各部分皆可藥用，果實入藥有暖胃通經(jīng)活血的作用。枝、根、葉含有菲醇-3-半乳糖苷和櫟皮酮-3-半乳糖苷等物質(zhì)，鮮葉敷傷口可消腫;根及種子煎水服用可補血，治婦女月經(jīng)不調(diào)和腹痛。

試驗對四照花的花朵以水蒸氣蒸餾法加醋酸乙酯提取，采用氣相質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS方法鑒定揮發(fā)性化學成分，歸一化法測定各成分相對含量，為進一步綜合利用四照花植物資源提供科學依據(jù)。

1? 材料與方法

1.1? 材料來源

試驗于2018年6月10日在昆明學院校園內(nèi)采集四照花盛開的鮮花，在當?shù)卣幱谑⒒ㄆ冢杉瘯r間為上午，陰天。采集當天進行試驗。

1.2? 儀器

美國安捷倫7890A/5975C GC/MS，氣相色譜/質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用儀;PDMS-DVB固相微萃取儀;65 μm聚二甲基硅氧烷萃取頭，美國Supelco公司;HP-5MS石英毛細管色譜柱（30 m×250 μm×0.25 μm）。

1.3? 方法

1.3.1? 色譜（GC）條件? 色譜柱Agilent 19091S-433 UI，30 m×250 μm×0.25 μm，流量1.0 mL/min;柱箱升溫程序：初溫40 ℃，保持3 min;以4 ℃/min升至160 ℃，保持3 min;以6 ℃/min升至280 ℃，保持10 min;進樣口溫度250 ℃;進樣量1 μL;載氣He（99.99%）;不分流進樣;MSD傳輸線溫度250 ℃。

1.3.2? 質(zhì)譜（MS）條件? EI源電壓70 eV;離子源溫度230 ℃;MS四極桿溫度150 ℃;質(zhì)量掃描范圍 50～550 amu;溶劑延遲3 min。

1.3.3? 樣品處理? 稱取4 g粉碎后的樣品置于20 mL的頂空瓶中（該頂空瓶需配有聚四氟乙烯膠墊），在70 ℃恒溫條件下預熱30 min。將帶有100 μm PDMS固相微萃取頭在250 ℃條件下活化35 min后插入密封頂空瓶中，頂空吸附30 min，隨后在GC-MS進樣口250 ℃解吸5 min，按相應條件，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進行分析。

2? 結(jié)果與分析

2.1? 四照花花朵中揮發(fā)性主要化學成分分析