異步軋制Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形分析

李立新，陳 俊，鄭良玉，童澤瓊，肖 麟

(鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點實驗室(武漢科技大學)，武漢 430081)

分形是一門以非規則幾何形態為研究對象的幾何學[1-3]，分形幾何學的建立，引起各學科領域專家學者的關注.大量研究表明，金相組織的晶粒具有分形結構，可以用分形維數對其形貌進行描述[4-6].分形維數的計算方法通常有相似性維數[7]、質量分形維數[8]、Euclid維數[9]、計盒維數[10]等.計盒維數以其簡單及易于實現的特點，而被廣泛采用.

目前，對于組織分形研究已經取得了一定成果.Kobayashi[11]等利用晶界分形來優化GBE以及對晶粒結構(大小和形狀)的考察，并用來判斷SUS316L奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕路徑擴展.該文采用盒維數法計算了具有最大連貫性隨機晶界的分形維數，發現隨機晶界數目越多，其分形維數越大，晶界耐腐蝕性越差.Usov等[12]對不同化學成分材料進行沖擊-彎曲試驗，同樣采用盒維數法計算了試樣微觀形貌的分形維數，并得到了分形維數與沖擊韌性、彎曲度、屈服強度以及極限強度之間的計算公式，將微觀形貌與宏觀性能聯系起來.張青等[13]對熱變形Ti-15-3合金再結晶晶粒的分形進行了研究，對比了小島法和盒維數法計算方法，發現兩者差別不大.此外，還有大量文獻[14-18]中涉及到晶界的分形維數計算討論，晶界節點作為晶界交叉處，對材料性能的影響不可忽視[19-20]，但針對晶界節點的分形是否存在的研究較少.

本文將以低碳鋼冷軋薄板標樣鐵素體晶粒金相組織為研究對象，利用MATLAB圖像處理功能和基于計盒維數法原理自行開發的分形維數計算程序，對晶界節點的分形維數是否存在進行探究.同時，為考察工藝參數對晶界節點分形維數的影響，以耐腐性要求較高的Pb-Ca-Sn-Al合金為試驗材料，對其不同工藝條件下晶界節點分形維數進行了研究.

1 確定晶界節點分形維數是否存在

基于GB/T4335《低碳鋼冷軋薄板鐵素體晶粒度測定法》中標準圖，為了保證視野中晶界節點的數目不因太少而失去準確度，每組標準下選取6到9級晶粒度金相圖像，經過MATLAB圖像處理功能，以晶粒延伸度為1的晶粒度為9的金相圖片為例，采用改進的分水嶺方法[21]將晶界節點提取出來，如圖1所示.其中圖1(a)為原始金相組織圖，為了去掉邊界的影響，在其中截取了最大的一部分，見圖1(b)，圖1(f)是經MATLAB圖像處理并將晶界節點提取后的圖像.

為確定上述標準樣晶界節點的分形維數是否存在，利用MATLAB軟件編寫了基于計盒維數法的原理計算程序.為驗證程序的準確性，引入“Koch曲線”這一經典曲線，如圖2所示.“Koch曲線”作為標準分形圖，用相似維數的定義計算出的維數約為1.261 78，而利用計程序計算得到Koch曲線分形維數為1.267 68，其中橫坐標是盒子尺寸的對數(lnR，R是盒子的尺寸)，縱坐標是盒子數目的對數(lnN，N指覆蓋了分形圖像的盒子)，與理論值幾乎沒有差別，可以認為該程序計算是準確的.

Fig.1 Metallographic pattern processing with a grain size of 9 and an elongation of 1：(a)original metallographic organization;(b)partial view; (c)watershed mark map; (d)binarization; (e)grain boundary node processing

圖3是3種晶粒延伸度下(Ⅰ：晶粒延伸度為1，Ⅱ：晶粒延伸度為2，Ⅲ：晶粒延伸度為3)晶粒度為9的分形維數擬合結果，3種擬合結果的直線相關系數均達到97%以上.以Ⅰ—9為例，在顯著性水平α=0.001下，通過F分布表查得臨界值Fσ(1.8)=25.42，觀測值F0= 153.948 92，F0?Fα，故回歸方程是顯著的.Ⅱ—9和Ⅲ—9與Ⅰ—9是類似的，那么lnN與lnR存在線性關系的，即晶界節點的分形維數是存在的.表1是經過MATLAB分形計算程序得到不同標準下不同晶粒度級別的鐵素體晶界節點的分形維數.

圖2 Koch曲線(a) 及其擬合結果(b)

圖3 3種標準下晶粒度為9的晶界節點分維

Fig.3 Fractal dimension of grain boundary node with grain size 9 under three standards

圖4為不同標準不同晶粒度晶界節點分形維數的比較，可以看出，在同一延伸度下，隨著晶粒度的增加，晶界節點的分形維數是增加的；在晶粒度較小時，分形維數隨著延伸度的增加而增加，晶粒度較大時，晶界節點的分形維數相對接近.

表1 不同晶粒度級別下晶界節點的分形維數

Table 1 Fractal dimension of grain boundary nodes at different levels of grain size

晶粒度級別分形維數晶粒度級別分形維數晶粒度級別分形維數Ⅰ-61.074 3Ⅱ-61.129 6Ⅲ-61.137 6Ⅰ-71.335 0Ⅱ-71.369 1Ⅲ-71.422 4Ⅰ-81.549 5Ⅱ-81.560 4Ⅲ-81.541 0Ⅰ-91.714 9Ⅱ-91.725 2Ⅲ-91.739 1

圖4 不同標準不同晶粒度晶界節點分形維數

Fig.4 Fractal dimensions of grain boundary nodes with different standards and grain sizes

2 Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數

2.1 試 驗

表2 Pb-Ca-Sn-Al合金化學成分(質量分數/%)

Table 2 Chemical composition of Pb-Ca-Sn-Al alloy(wt.%)

CaSnAlPb0.060.500.02余量

2.2 工藝參數對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響

為研究不同工藝參數對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響，設置單因素試驗，得到試樣金相組織.分維計算方法：以任意一組試驗試樣的金相圖為例，按照標準樣的圖形處理方法，得到晶界節點提取圖，并通過計算程序得到其分維值，如圖5所示，其中，圖5(b)為MATLAB圖形處理后晶界節點提取圖，為了顯示效果，將背景調成黑色，晶界節點為白色.

擬合得到該金相組織圖的分形維數為1.918 66，擬合度為98.41%，且符合F檢驗.由圖5可以看到,Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數是存在的.針對不同工藝下Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數，選取5～8張200倍放大倍數下的金相圖進行計算，取其平均值，結果如圖6所示.

圖6(a)是異速比為1.4、退火張力為0、退火溫度100 ℃、退火時間為8 min不同壓下率下晶界節點分形維數變化曲線；圖6(b)是壓下率為40%、退火張力為0、退火溫度100 ℃、退火時間為8 min不同異速比下晶界節點分形維數變化曲線；圖6(c)是壓下率40%、異速比為1.4、退火張力為0，退火時間為8 min不同退火溫度下晶界節點分形維數變化曲線；圖6(d)是壓下率40%、異速比1.4、退火張力為0、退火溫度為100 ℃不同退火時間下晶界節點分形維數變化曲線；圖6(e)是壓下率為40%、異速比1.4、退火溫度100 ℃、退火時間為8 min不同退火張力下晶界節點分形維數變化曲線.

圖5 試樣分形維數計算示例

Fig.5 Example of sample fractal dimension calculation：(a)sample metallographic photo;(b)grain boundary node extraction map;(c)fractal dimension fitting result

由圖6可以看出，在一定范圍內隨著壓下率、異速比、退火溫度的增加，晶界節點的分形維數隨之增加；退火時間增加，Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數先上升后下降；退火張力增加，晶界節點分形維數下降.

2.3 結果分析

由上述分析可以得到,Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數與其再結晶密切相關.通常靜態再結晶可采用Avrami方程描述:

(1)

圖6 不同工藝參數對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響

Fig.6 Effect of different process parameters on the fractal dimension of grain boundary nodes of Pb-Ca-Sn-Al alloy：(a)reduction rate；(b)allometric ratio；(c)temperature；(d)annealing time；(e)annealing tension

(2)

式中:A、p、q、s均為材料常數；Q為激活能，J/mol；R為氣體常數，J/(mol·K).

根據式(1)和式(2)，隨著壓下率、退火溫度、退火時間的增加，通常再結晶百分數是增加的，再結晶越充分，晶粒越細小，晶界節點的分形維數是增加的.本試驗條件下壓下率和溫度對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響符合一般規律，但退火時間對其影響則有違常規.這是由于在高壓下率、高溫退火(鉛合金熔點低，在327 ℃以下)條件下，Pb-Ca-Sn-Al合金在較短的時間內完成大部分再結晶，此時分形維數較大，隨后，再結晶晶粒逐漸長大，分形維數下降.

異速比對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響則是由于異步軋制的特性造成的.異步軋制中上下軋輥與軋件接觸的摩擦力的方向不同會形成一個搓軋區.在搓軋區中剪切應力的存在會使得位錯更容易開動和攀移，再結晶也就越充分，晶界節點的分形維數越大.退火中施加張力，會對晶界遷移產生影響，已有相關文獻證明[22-23].對Pb-Ca-Sn-Al合金來說,張力是起阻礙作用的[24]，延緩再結晶，其晶界節點分形維數隨著退火張力的增加而下降.

3 結 論

1)晶界節點的分形維數是存在的.

2)不同工藝參數對Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數的影響如下：在一定范圍內，隨著壓下率、異速比、退火溫度的增加，晶界節點的分形維數隨之增加；退火時間增加，Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節點分形維數先上升后下降；退火張力增加，晶界節點分形維數下降.