火山巖的反射式太赫茲光譜成像實驗研究

詹洪磊，李依岑，王 焱，趙 昆，韋華周

(中國石油大學(北京) a.油氣光學探測技術北京市重點實驗室； b.材料科學與工程系，北京 102249)

太赫茲波是指頻率在0.1～10 THz的電磁波，在近幾十年特別是近10年太赫茲技術得到了快速發展和應用[1-6]. 太赫茲光譜對物質的分子間振動模式十分敏感，是石油和地質領域用于物探的有效方法. 太赫茲光譜可用于巖石的表征. 例如，基于透射式太赫茲光譜，頁巖的層理結構可在太赫茲成像中清楚地呈現，層理的方向和不同層理之間的間距都與實際情況相符[7-9]. 反射式太赫茲光譜亦可應用于地質勘探領域，通過對地層表層的巖石進行反射成像，可以直接表征地質表面的巖石裂縫和斷層，因而可以作為地震建模的補充手段[10-11]. 總之，太赫茲光譜對儲層的典型結構十分敏感，證實了太赫茲用于物探表征的可行性.

巖石是富含孔隙和裂縫的天然多孔材料，孔隙裂縫的存在直接影響著巖石的宏觀物理性質和化學性質[12]. 因此，孔隙的直接快速表征既是地球物理勘探的重要內容，也是大學課堂研究性、探索性實驗設計的熱點. 巖石結構表征的方法包括場發射掃描電鏡(SEM)、巖心壓汞法、氣體吸附法、核磁共振技術法、X射線斷層掃描法等. SEM可直接觀測巖石的表面形貌，分辨率可至nm級，是孔喉系統精細直觀表征的重要方法. 但是SEM需要高真空，且過程較為復雜[13]. 太赫茲成像相對于可見光和X射線具有非常強的互補特征，特別適合于可見光不能透過而X射線成像的對比度又不夠高的場合. 此外，太赫茲波的光子能量極低(1 THz約4.1 meV)，沒有X射線的電離性質(光子能量在keV量級)，不會對材料造成破壞，而且其穿透力強，是非接觸性的檢測，自動化程度較高. 本文利用太赫茲時域光譜系統測試火山巖的太赫茲光譜，并結合二維平移臺改變掃描測試點，對火山巖截面掃描成像，成像圖可以反映火山巖的孔隙分布信息.

1 反射式太赫茲光譜成像實驗裝置

反射式太赫茲光譜系統及原理示意圖如圖1所示，其中M系列是反射鏡，PM系列是離軸拋物面鏡，L系列為聚焦透鏡.

太赫茲時域光譜的光源來源于自鎖模鈦-藍寶石飛秒激光器，該激光器發出的激光中心波長為800 nm，脈寬為100 fs，重復頻率為80 MHz. 飛秒激光經反射鏡M1和M2后，由分束鏡M3得到相互垂直的2束激光，一束功率較大，作為泵浦光，另一束功率較小，作為探測光. 泵浦光的能量約為100 mW，經過光學延遲線M5，M6以及反射鏡M7反射后入射至GaAs(泵浦晶體)的晶片表面. 由泵浦光激發的太赫茲激光脈沖經過離軸拋物面鏡PM1、反射鏡M19和透鏡L1后，太赫茲光束經過用于放置樣品的焦點位置，經過樣品反射以及L2和PM2等鏡片后與探測光同時進入探測晶體. 由于太赫茲輻射電場的存在，電光探測晶體的探測脈沖的偏振態發生變化，反映出太赫茲電場的大小[14].

用于提高信噪比的鎖相放大器和控制系統的控制器均與計算機相連接，通過計算機來調節控制器，從而進行設備掃描參量的設定及信號數據的采集和存儲.

圖1 反射式太赫茲光譜系統光路圖

2 實驗結果與分析

利用反射式太赫茲光譜成像系統對直徑為25 mm、厚度為3.4 mm的火山巖進行逐點掃描，獲得每個測試點的太赫茲時域光譜.

圖2為火山巖的表面光學顯微鏡圖像，可見火山巖中分布著大小不一、形狀不同的孔隙.

圖2 火山巖樣品的光學顯微鏡圖

為觀測孔隙的形貌和尺寸，利用掃描電子顯微鏡觀測了火山巖的局部形貌，如圖3所示. 圖3(b)和圖3(c)分別為圖3(a)中部分孔隙區域和礦物分布區域的形貌圖.

(a)

(b)

(c)圖3 不同放大倍數下火山巖樣品的掃描電鏡圖

孔隙的尺寸約為幾百μm至2 mm，孔隙形狀既有圓形、方形，也有長條形，孔隙與孔隙之間還存在部分連通現象. 該樣品表面形貌屬于多孔型安山巖.

選擇樣品中任意的一小塊區域進行能譜分析，根據能量值可以確定元素的種類，根據譜的強度分析可以確定其含量. 圖3(c)中d處的能譜分析如圖4所示，各元素的質量分數w和原子分數x如表1所示.

圖4 能譜分析圖

表1 圖3(c)中d處元素分析結果

多處的能譜分析結果表明，樣品不同位置的成分差別不大. 從能譜圖的元素組成可初步判斷樣品為安山巖.

為討論太赫茲時域光譜檢測孔隙的可行性，利用反射式太赫茲光譜系統測得了所有測試點的太赫茲時域光譜. 隨機選取3個掃描點，其太赫茲時域光譜如圖5所示. 從圖5中可以看出，3個不同測試點對應的信號強度相對于參考值具有明顯的衰減，且3個信號強度之間具有明顯差別，其中2號掃描點的信號相對較弱，而1號掃描點信號較強. 火山巖樣本的時域峰值變小是由于太赫茲波在火山巖表層傳輸過程中被樣品吸收.

圖5 火山巖的太赫茲時域光譜圖

為進一步分析火山巖表面的太赫茲時域光譜信號的整體分布，提取了所有測試點對應光譜的時域負峰值(極小值). 基于測試點的位置坐標，火山巖表面的反射式光譜成像投影圖如圖6所示，時域負峰值成像圖中顏色由紅色過渡到藍色(不同的顏色代表不同的幅值，幅值絕對值大的反射信號強度大，幅值絕對值小的反射信號強度小)，由于存在孔隙處(表面形貌低點)的形貌更不規則，不同方向的散射強度較大，因此孔隙處的幅值更小.

圖6 基于時域光譜極小值的反射式光譜成像圖

將該成像圖與圖2的光學顯微鏡圖進行比較，發現孔隙大處在成像圖中呈現紅色，證實大孔隙反射的太赫茲信號強度低、幅值小. 小孔隙或無孔隙反射的太赫茲信號強度大、幅值高. 由菲涅耳方程可知，反射光強受材料折射率、入射角度、入射偏振態等影響. 就巖石而言，由于巖石組分的不均勻性，即使其表面平滑，反射率也不均勻. 巖石孔隙中的表面并不平整，特別是對于本文所使用的波長而言，在近波長尺度上，表面形貌起伏非常明顯.

為了探究此火山巖成分的分布情況及其對太赫茲信號幅值差異的影響，對該火山巖的另一隨機位置(不同于圖3觀測位置)進行SEM掃描及能譜分析，結果如圖7和表2所示，既包含了火山巖孔隙周圍的平面處，也包含了孔隙的內壁.

(a)樣本上某一位置

(b)某一孔隙內壁處

(c)某一平面處圖7 樣品某一位置孔隙內壁及平面處的SEM圖

表2為孔隙內壁及平面的元素分析結果. 可以看出該巖石不同位置的元素的原子分數降低的順序均為O，Si，Al，Ca，Na，Mg，且不同位置同一元素的原子分數的相對差值一般不超過10%.

表2 孔隙內壁及平面的元素的原子分數x

因此，該巖石的礦物成分分布均勻，而巖石表面起伏十分明顯，太赫茲波入射在孔隙處會發生散射及衍射效應，因此孔隙處比其他處會有更多損耗. 由于太赫茲反射波的強度相差較為明顯，因此太赫茲成像可以利用表面形貌起伏成像來反映孔隙結構. 由此可見，利用太赫茲光譜可表征火山巖的孔隙形狀和分布，這對于油氣地質的綜合認識具有重要意義.

3 結束語

太赫茲成像技術是發展很快的研究領域，本實驗以火山巖的太赫茲光譜成像為例，介紹了反射式太赫茲成像技術及其應用的具體實驗例證. 結果證明太赫茲光譜適用于巖石礦物的孔隙表征，基于反射式太赫茲光譜的火山巖巖心實驗分析可作為光學工程學科探索式實驗的教學案例，在鍛煉學生動手能力的同時，能夠更好地加深學生對于光學理論的理解.