預處理對含氨綸紡織品成分分析的影響

翟文健

（廣州市增城質量技術監(jiān)督檢測所 廣東廣州 511300）

纖維成分含量是紡織品檢測中的重要項目之一，且又是一項復雜、繁瑣的檢測工作，對檢驗人員的能力水平要求較高。紡織纖維成分含量的檢測通常可以分為兩個步驟，第一步是定性分析，第二步是定量分析。對于單一成分的樣品不需要進行定量分析，通過定性分析就能滿足要求。但在實際工作中，待測樣品大部分都是由兩種或兩種以上的纖維混紡而成，所以在檢測過程中必須嚴格按照相關的流程，才能保證檢驗結果的準確性。

預處理就是采用一定的方法去除樣品中的非纖維物質（如涂層、漿料等，不包括染料），減少非纖維物質對檢驗結果的影響，但在實際生產中，經過加工或整理的纖維，往往都可能含有蠟質、整理劑或油脂，這些物質可能是后續(xù)加工過程中添加的，也可能是纖維自身帶有的[1]，在分析過程中，這些非纖維物質可能會被溶解掉，從而導致定量結果產生誤差。因此標準 GB/T 2910.1-2009[2]《紡織品 定量化學分析 第 1部分：試驗通則》中已給出去除水溶性物質、脂肪、油類、蠟質的預處理方法，定量分析前應參考標準 GB/T 2910.1-2009 對非纖維物質進行處理，減少實驗誤差。

1 紡織品成分分析的標準及常用方式

目前，紡織品成分檢測最常用的標準有 FZ/T 01057《紡織纖維鑒別試驗方法》系列、FZ/T 01095 -2002【3】《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》及GB/T 2910 《紡織品 定量化學分析》系列。采用標準FZ/T 01057 進行分析，是通過對待測樣品的燃燒氣味、殘留物的狀態(tài)和纖維縱向和橫向的形態(tài)及不同的纖維在不同的化學試劑下的溶解特征進行定性分析。采用標準FZ/T 01095 和GB/T 2910 結合FZ/T 01057 的定性結果選擇合理的化學試劑、合理的試驗方法進行定量分析。對于紡織纖維的檢測標準有很多，不同的標準有不同的特點，也具備其相應的優(yōu)勢。通常會對紡織纖維的物理化學性質以及形態(tài)特征進行檢測，從而對整個檢測結果進行推測，用相應的數據證明結果的準確性。

對于紡織品纖維日常快速鑒別也可以用到感官法，常用到纖維以下幾個方面鑒別：第一，手感及強度，棉、麻、羊毛、粘纖、聚酯纖維等纖維材料的手感和硬度都有所區(qū)別；第二，伸長度，棉、麻的伸長度較小；毛、醋酯纖維的伸長度較長，其他材料比如蠶絲、合成纖維的伸長度相對適中；第三，長度與整齊度，化學纖維的纖維長度、整齊度都優(yōu)于天然纖維；第四，重量不同也是重要參數依據，棉、麻、粘纖的重量就較大，錦綸、腈綸、丙綸的重量較輕。

2 試驗分析

本次實驗采用標準 FZ/T 01057 《紡織纖維鑒別試驗方法》進行定性分析，采用標準 FZ/T 01095 -2002 《紡織品氨綸產品纖維含量的試驗方法》進行定量分析，利用手工拆分方式以及化學溶解方式分別對預處理前、預處理后的樣品進行定量分析，從而研究預處理對樣品定量的影響。本次實驗采用的樣品成分含量為：聚酯纖維 92.0 %，氨綸8.0 %的白色彈性紗線。試驗過程中用到的試劑有：濃硝酸、濃硫酸、80 %硫酸、15 %鹽酸、稀氨水、石油醚、蒸餾水。使用的試驗設備為：裝有變色硅膠的干燥器、索氏萃取器、恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、雙目顯微鏡、打火機、稱量瓶、電子天平（0.0001 g）、三角燒瓶（250 ml）、玻璃砂芯坩堝、鑷子等。

2.1 樣品定性分析

定性分析主要是通過對各種纖維特有的物理性能和化學性能進行測試，結合相關的標準資料來確定樣品的纖維類別。通常會使用到的鑒別方法有：顯微鏡法、燃燒法、化學試劑溶解法、含氯含氮呈色反應法、熔點法、密度梯度法、紅外光譜法、雙折射率法。本次實驗是采用標準FZ/T 01057 《紡織纖維鑒別試驗方法》中的顯微鏡法、燃燒法和化學試劑溶解法對樣品進行定性分析。通過感官法斷定白色紗線樣品中含有彈性纖維，把樣品中的彈性纖維拆出，靠近火焰時熔融收縮、接觸火焰時熔融燃燒、離開火焰后燃燒接著自滅，有特異氣味和白色膠狀殘留物；用化學試劑對彈性纖維進行處理，發(fā)現彈性纖維不溶于 15 %鹽酸，但溶于濃硝酸、濃硫酸及 80 %硫酸；把彈性纖維放在顯微鏡中觀察，其縱面形態(tài)平滑有部分骨形條紋，因此斷定彈性纖維為氨綸（聚氨酯彈性纖維）。對已拆去彈性纖維的樣品進行燃燒試驗，當纖維靠近火焰時熔融收縮、接觸火焰時熔融燃燒冒黑煙、離開火焰后繼續(xù)燃燒但容易自滅，有甜味氣體產生，殘留物為硬而光亮的深褐色圓珠狀，且不易捻碎；用化學試劑對其處理，發(fā)現其不溶于濃硝酸、80 %硫酸及15 %鹽酸，但溶于濃硫酸；取纖維于顯微鏡中觀察，其縱面形態(tài)平滑；因此判斷該纖維為聚酯纖維。綜合以上結論所得，該白色彈性紗線的成分組成為聚酯纖維和氨綸。

2.2 樣品預處理、定量分析

對部分樣品進行預處理：將部分樣品放在索氏萃取器內，用石油醚萃取 1h，每小時至少循環(huán) 6次，待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡 1h，再在（65 ±5）℃的水中浸泡 1h，兩種情況下浴比均為 1：100 ，不時地攪拌溶液，擠干，抽濾，或離心脫水，以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品[2]。樣品白色彈性紗線的成分組成為聚酯纖維和氨綸，選擇采用標準 FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》，對樣品同時進行手工拆分法定量和 80 %硫酸溶解法定量。使用拆分法定量得：B氨綸8.0 %（有預處理）、C氨綸8.1 %（沒預處理）；使用80 %硫酸法定量得：D氨綸9.9 %（沒預處理）、E氨綸8.3 %（有預處理）；樣品標稱A氨綸8.0 %。

2.3 數據分析與討論

通過分析手工拆分法的數據B、C與A作比較，發(fā)現采用手工拆分法對氨綸定量時，樣品是否經過預處理，對氨綸定量的結果影響不大；通過分析采用化學溶解法得到的數據：D與E，兩數值差為1.6 %，證明樣品中含非纖維物質被 80 %硫酸試劑溶解掉，并被作為氨綸的質量而計算在內，從而造成這次的誤差，即使已預處理的樣品使用化學溶解法所得的定量結果E也比手工拆分法的結果B、C都稍稍偏大，由此可見手工拆分法的準確性較高。在成分分析實驗中，應優(yōu)先選用手工拆分法，無法用拆分法的樣品就必須先預處理后再定量分析，盡可能減少實驗結果的誤差。

3 結語

綜上所述，進行紡織纖維的定性定量分析時，應嚴格執(zhí)行標準上的操作要求，盡量避免或減少實驗過程中出現的誤差，同時也需要根據待測樣品的特征選擇合適的預處理方式，從而保證試驗結果的準確性、可靠性及可重復性。