Ni—EDTA晶體制備的初步實驗探究

摘 要：Ni-EDTA具有重要的研究和利用價值。本研究利用NiCl2和Na2EDTA進行配位反應，生成了Ni-EDTA配合物，通過配合物溶液室溫靜置的方法，獲得了深藍色單晶和晶簇，目測該晶體為單斜單晶。研究結果為深入研究Ni-EDTA晶體提供了參考。

關鍵詞：配合物；Ni-EDTA；晶體制備；實驗探究

配合物是一類具有特征化學結構的化合物，由中心原子或離子（統稱中心原子）和圍繞它的稱為配位體（簡稱配體）的分子或離子，完全或部分由配位鍵結合形成，它在自然界中普遍存在，人工合成的配合物也已在眾多領域中廣泛應用[1]。自1893年 “配位化學之父”維爾納首次提出配位鍵、配位數和配位化合物結構等基本概念以來，配位化學得到不斷發展和完善，已發展成為一門獨立的的學科。配位化學使傳統的無機化學和有機化學逐漸融合，并與物理學、材料科學、生命科學等學科相互交叉和滲透，形成了一些新興的交叉學科，突顯出化學作為一門基礎學科的重要性。

EDTA是代表性的螯合劑，能和堿土金屬、過渡金屬等形成穩定的水溶性配合物。Ni-EDTA是由EDTA與Ni2+形成的配合物，雖然是工業廢水中的主要污染物之一[2]，但在制藥[3、4]、復合材料[5]、污染物降解等領域已有廣泛研究和應用。EDTA與Ni2+形成可溶性配合物的特性也被應用于土壤中的重金屬污染的植物修復研究。已報道的Ni-EDTA合成都為液相反應，將配合物從溶液中析出未見報道。外觀規整的晶體可反映物質微觀特征，有利于各種實驗室觀察與測定，因此本實驗探索開展Ni-EDTA晶體制備研究，旨在為深入研究Ni-EDTA晶體及其制備技術提供參考。

一、實驗原理

EDTA為六齒螯合配體，易與鎳離子形成八面體形配合物，該配合物十分穩定，可從水溶液中析出水合晶體。為增加配合物的產量、提高析晶效果，根據兩物質的溶解度，選用近飽和的1mol/L的氯化鎳溶液和EDTA溶液作為反應液。為抑制Ni2+水解產，向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸。

二、實驗試劑及儀器

實驗試劑：無水乙醇，NiCl2·6H2O，Na2EDTA·2H2O，NaOH，HCl，去離子水。

實驗儀器：漏斗，錐形瓶，燒杯，滴管，玻璃棒，電子天平，磁力攪拌器。

三、實驗過程與結果

1.1mol/LNa2EDTA溶液配制

稱取18.6gNa2EDTA·2H2O放入燒杯中，加入50mL去離子水和磁力攪拌子，置于磁力攪拌器上攪拌，緩慢滴加1mol/L NaOH溶液至完全溶解，獲得澄清透明溶液（圖1a）。

2.1mol/LNiCl2溶液配制

稱取11.8gNiCl2·6H2O放入燒杯中，加入50mL去離子水，微熱，用玻璃棒攪拌使充分溶解，過濾至錐形瓶，獲得淺綠色溶液（圖1b）。向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸抑制水解。

3.Ni-EDTA配合物制備

向NiCl2溶液中邊攪拌邊緩慢加入配制好的Na2EDTA溶液。反應液由淺綠色逐漸轉為深藍色，說明EDTA與Ni2+已發生了配位反應，生成了Ni-EDTA配合物（圖1c）。

4.Ni-EDTA晶體析出

配合物溶液室溫靜置，30天后明顯看到析出的深藍色單晶和晶簇，目測該晶體為單斜單晶（圖2）。

四、討論

已有文獻中尚未有Ni-EDTA析晶和該晶體的性狀描述的報道，故本實驗為初步的探索性研究，以獲得晶體為目標，主要考慮的不是晶體的產率。受條件限制，本實驗析晶時采用的是溶液室溫靜置的方法，時間較長，尚需要進一步研究高效的析晶方法。實驗制得晶體為藍色，由晶體場理論推知Ni-EDTA吸收波長約為610nm的橙光，其晶體場分裂能較低，從而晶體場穩定化能較低。因此，有必要對Ni-EDTA晶體進行深入研究，為產業化應用奠定基礎。

參考文獻：

[1]章慧.配位化學—原理與應用[M].第1版.北京：化學工業出版社，2009：58-88.

[2]王宏杰，高亞光，趙子龍，等.生物炭基催化劑制備對其催化降解Ni-EDTA性能影響[J].化工學報，2018，69（6）：2782-2789.

[3]李盛玉，王興明，趙娜，等.Ni（Ⅱ）-EDTA配合物與DNA相互作用機制的光譜學研究[J].武漢大學學報（理學版），2012，58（4）：317-321.

[4]李鳳蓮.氮雜冠醚配合物對核酸的切割及其相互作用[D].上海：同濟大學，2008.

[5]吳麗平.改性導電PEDOT的制備及其對黃酮類藥物的電化學檢測[D].南昌：江西科技師范大學，2015.

作者簡介：莊梓歆（2002—），女，漢族，江蘇東臺人，南京師范大學附屬中學，高三學生。