鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的影響因素探討

劉小平 陳勇

摘要：根據鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的原理，對測定總磷使用的硫酸溶液純度和取樣量進行了試驗研究，同時對其他因素進行了探討，發現提高硫酸溶液純度能夠顯著降低試驗空白，選用合理的樣品量能夠提高實驗結果的準確度。

關鍵詞：鉬酸銨分光光度法；總磷；影響因素

Discussion on the determination of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry

Xiaoping Liu YongChen

（Environment Protection Monitoring Station， Jiangyang Dostrict， Luzhou City，Sichuan Province，Luzhou Sichuan 646000，China）

Abstract： According tothe principle of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry，the sulfuric acid solution purity and sample volume were studied，and discussedtheother factors ，finally fond improve the purity of sulfuric acid solution can significantly reduce the blank test， chose reasonable sample weight can improve accuracy of experimental results.

Keywords： ammonium molybdate spectrophotometry； total phosphorus； influence factor

引言

磷是生物生長的必需元素之一，水體中的磷含量過高，可引起水體富營養化，總磷是水體中各種形態的磷的總和，是評價水體受污染程度和水體富營養化程度的重要指標之一[1]。目前，測定水中總磷的常見方法有離子色譜法、鉬酸銨分光光度法、磷鉬雜多酸分光光度法和總磷在線檢測法[2]等，本文主要針對實驗室常用的鉬酸銨分光光度法[3]測定水中總磷的影響因素進行探討，以求取得更準確的實驗結果。

1.試驗方法

1.1 原理

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。

1.2 主要試劑

1.2.1 硫酸。

1.2.2 過硫酸鉀溶液（50g/L）：將5g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL。

1.2.3 抗壞血酸溶液（100g/L）：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。

1.2.4 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

1.2.5 磷標準儲備液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸（1+1），用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。

1.2.6 磷標準使用液：將10.0mL的磷標準溶液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0μg磷。使用當天配制。

1.3 儀器

1.3.1 立式壓力蒸汽滅菌器。

1.3.2 50mL具塞（磨口）刻度管。

1.3.3 722N可見分光光度計。

1.4 采樣和樣品

用硬質玻璃瓶采集約500mL水樣，取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

1.5 分析步驟

1.5.1 空白試樣

按與試樣測定的相同步驟，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。

1.5.2 消解

過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽滅菌器中加熱，待壓力達到1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后加水稀釋至標線。

注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。

1.5.3 發色

分別向各份消解溶液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

1.5.4 分光光度測量

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水作參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查的磷的含量。

注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水浴上顯色15min即可。

1.5.5 工作曲線的繪制

取6支具塞刻度管分別加入0.0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0mL磷酸鹽標準溶液。加水至25mL。然后按照與試樣測定步驟進行處理。以水作參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。

1.5.6 結果表示

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：

式中：m—試樣測得磷含量，μg；

V—測定用試樣體積，mL。

2.結果及討論

2.1 硫酸溶液純度對測定結果的影響

按照相同的實驗條件，分別用分析純和優級純的硫酸溶液來配制實驗試劑，繪制的工作曲線和標準樣品測定結果見表1～2。

通過對比表1、表2發現，使用分析純硫酸配制的試劑的試驗空白很高，使用優級純硫酸配制的試劑能夠顯著降低試驗空白；使用分析純硫酸配制的試劑繪制的工作曲線與使用優級純硫酸配制的試劑繪制的工作曲線相比，對應的各濃度的吸光度值高低不一致，有的偏高，有的偏低；使用分析純硫酸配制的試劑與使用優級純硫酸配制的試劑，標準樣品的測定值均在一倍偏差范圍內。