聚丙烯/硫酸鈣晶須復合材料的制備與力學性能研究

，

( 淮海工學院 化工工程學院，江蘇 連云港 222005)

硫酸鈣晶須(CSW)是一種纖維狀的單晶，是一種針狀、具有均勻橫截面、完整外形、內部結構完善的纖維亞納米材料。它具有完整的結構、穩定的尺寸，與其他短纖維材料相比，具有耐高溫、抗化學腐蝕性、強度高、相容性好、易進行表面處理等特性[1-2]。本文主要闡述了先將硫酸鈣晶須通過硅烷偶聯劑KH-550進行表面改性，再與聚丙烯制備改性硫酸鈣晶須含量分別為0、1%、2%、3%、5%的復合材料，測試它的性能，并且與未改性硫酸鈣晶須與聚丙烯制備的復合材料進行比較。硫酸鈣晶須是一種以單晶形式生長的新型

1 實驗部分

1.1 實驗原料

聚丙烯F401H，揚子石化有限公司；無水乙醇，分析純，國藥有試劑限公司；硅烷偶聯劑KH-550，淮安合元化工有限公司；硫酸鈣晶須，NP-M02，上海峰竺復合材料有限公司；抗氧劑168、1010，購自淄博祥東化工有限公司。

1.2 設備與儀器

高速混合機SHR 10A，張家港市震雄塑料機械廠；雙螺桿擠出機AK 20，南京科亞化工成套設備有限公司；塑料注塑成型機MJ20-H，震雄機械(寧波)有限公司；擺錘式沖擊試驗機ZBC7251-C，美特斯工業(中國)有限公司；微機控制電子萬能試驗機CMT4304，美特斯工業(中國)有限公司；缺口制樣機XQZH-1，承德市大加儀器有限公司。

1.3 實驗步驟

1.3.1 硫酸鈣晶須的改性

鄒敏[2]等比較了多種偶聯劑對硫酸鈣晶須的表面活化效果，發現KH-550的改性效果最為理想[3]。這里采用硅烷偶聯劑KH-550對硫酸鈣晶須進行濕法改性[4-5]。稱取100克硫酸鈣晶須，接著稱取為硫酸鈣晶須總質量的5%的硅烷偶聯劑KH-550放置在另一個燒杯中，倒入無水乙醇，攪拌使充分混合。另外，將規格1000ml的圓底燒瓶安裝在磁力攪拌器上，并且在圓底燒瓶中投入一個干凈轉子，啟動磁力攪拌器。然后向圓底燒瓶中倒入KH-550與無水乙醇的溶液，最后放入硫酸鈣晶須，攪拌一個半小時的時間，使它充分分散。攪拌完畢，開啟真空水泵，抽濾，抽濾完后，將其放入真空干燥箱中干燥一天，次日，取出改性硫酸鈣晶須，對其進行研磨，研磨后，再次放入真空干燥箱干燥5～6h，保存。

1.3.2 制備母料

按照表格1、表格2內容準備原料，用高速混合機將材料混合后，然后將粉料倒入雙螺桿擠出機擠出造粒，再在烘箱中干燥4h，保存，留下一小部分，另一部分注塑成型。

表1 未改性硫酸鈣晶須/PP組分實驗配方

表2 改性硫酸鈣晶須/PP組分實驗配方

1.4 材料表征

1.4.1 力學性能

(1)拉伸性能測試

將萬能試驗機運行一段時間，按照試驗標準為GB/T1040.2-2006的要求進行實驗，實驗完成后保存數據。

(2)彎曲性能測試

將萬能試驗機進行預熱，選擇實驗標準為GT9341B/-2008的要求進行實驗，實驗結束后保存數據。

(3)沖擊性能測試

選用簡支梁擺錘實驗，把樣品在缺口制樣機上切出一個三角缺口，接著開機連接設備，然后對沖擊試驗機擺角角度校正，使角度保持在149.58°，然后依照參考標準GB/T1043.1-2008進行實驗，保存數據。

2 實驗結果與討論

2.1 拉伸性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復合材料的拉伸性能的影響如表2、表3所示。由表3看出，隨著改性硫酸鈣晶須的含量增加，拉伸強度、拉伸彈性模量也隨之變化。當含量為2%時，拉伸強度和彈性模量最大。力學性能的改善說明改性硫酸鈣晶須是剛性粒子，剛性越大，模量越大。

表3 改性硫酸鈣晶須/PP拉伸性能

表4 未改性硫酸鈣晶須/PP拉伸性能

從表4得出，隨未改性硫酸鈣晶須逐漸增加，拉伸強度增大，在未改性硫酸鈣晶須含量為1%的時候取極大值，接著，它又隨著未改性硫酸鈣晶須含量的逐漸增大，拉伸強度減小，在未改性硫酸鈣晶須含量為5%時取一最大值。

將表3和表4比較可知，改性硫酸鈣晶須/PP復合材料的拉伸強度和拉伸彈性模量普遍高于未改性硫酸鈣/PP復合材料。這是因為，硫酸鈣晶須未經表面改性劑處理時,聚丙烯和硫酸鈣晶須的相容性差,兩相界面之間容易脫粘,共混體系的綜合力學性提高有限。當納硫酸鈣晶須經表面改性劑處理后，硫酸鈣晶須/PP復合材料共混體系中的硫酸鈣晶須得到充分的分散,增加了兩相之間的接觸面積,分散程度進一步提高，提高了兩相之間的粘合和相容性，因此，用偶聯劑處理硫酸鈣晶須可在一定的程度上減小晶須的“抱團聚集”[6]，使復合材料的綜合力學性能比表面未處理的共混體系有較大提高

2.2 彎曲性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復合材料的彎曲性能的影響如表5、表6所示。由表5知，當改性硫酸鈣晶須的比例為2%時，彎曲強度最大。由表6可知，當未改性硫酸鈣晶須的比例為5%時，彎曲強度最大。將兩表對比發現，表5彎曲性能明顯優于表6。彎曲性能測試結論與力學性能類似，都說明了硅氧偶聯劑改性可以提高硫酸鈣晶須的材料相容性，進一步提高其彎曲性能。

表5 改性硫酸鈣晶須/PP彎曲性能

表6 未改性硫酸鈣晶須/PP彎曲性能

2.3 沖擊性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復合材料的沖擊性能的影響如表7、表8所示。然而，隨著改性和未改性硫酸鈣晶含量的增加，復合材料的的沖擊韌性一直在下降。查閱資料可以知道，由于硫酸鈣晶須本身屬于剛性的粒子，在聚丙烯復合材料中不能有效的傳遞和松弛界面上的應力和分散外界沖擊能，易引發聚丙烯樹脂產生微開裂，導致材料韌性變小，沖擊性能下降[7]。

表7 改性硫酸鈣晶須/PP沖擊性能

表8 未改性硫酸鈣晶須/PP沖擊性能

3 實驗結論

通過對比力學性能后，我們可以發現2%質量分數的硅氧偶聯劑KH-550改性硫酸鈣晶須的加入能顯著提高硫酸鈣晶須/PP復合材料的拉伸性能和彎曲性能，然而，硫酸鈣晶須的加入卻導致復合材料的沖擊性能的降低。