電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定軸承用銅鋼復合雙金屬板中的鑭、鈰

聶小明 何小虎 胡永玫 韋 莉

(廣西壯族自治區冶金產品質量檢驗站，南寧 530023)

前言

銅鋼復合雙金屬板集銅及銅合金板與鋼板的優勢于一身，得到廣泛的應用[1]。同時，各種細分、功能性銅鋼復合板不斷涌現。以稀土銅合金等為代表的力學性能優良、耐磨、耐熱、耐腐蝕的銅合金材料出現，并應用于軸承領域，給銅鋼復合板發展、應用帶來了更廣闊的空間[2-3]。電感耦合等離子體原子發射光譜法測定具有線性范圍廣、多元素能同時測定、快捷準確等特點[4-7]，該方法測定銅合金雜質元素已有報道[8-9]，關于銅鋼復合雙金屬板中稀土元素的測定卻未查到相關報道。試樣經硝酸、鹽酸溶解后，以銠為內標，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定試料溶液中待測元素特征譜線的強度，通過內標標準曲線法計算出試料中鑭、鈰量，銅鋼復合雙金屬板 1#、2#樣品的精密度(RSD值)為0.98%～1.1%，加標回收率為97.0%～105%，說明方法準確可靠。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

icap 6300電感耦合等離子體原子發射光譜儀(美國賽默飛世爾科技公司)：高頻發生器(RF)1 150 W，泵速50 r/min，霧化器壓力0.2 MPa，樣品沖洗時間20 s，長波積分時間10 s，短波積分時間5 s。

1.2 標準溶液和主要試劑

鹽酸、硝酸、氯銠酸銨均為優級純，質量分數不小于99.99%的純銅、純鋁，氬氣(ω≥99.99%)，所有實驗室用水為二級水。

銅標準溶液(10 mg/mL)：稱取1.000 0 g銅(ωCu≥99.99%)置于150 mL燒杯，加入10 mL硝酸(1+1)，低溫溶解完全后，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。

鋁標準溶液(1 mg/mL)：稱取0.100 0 g銅(ωCu≥99.99%)置于150 mL燒杯，加入10 mL鹽酸(1+1)，低溫溶解完全后，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。

銠內標溶液(1 mg/mL)：稱取0.385 6 g氯銠酸銨，置于300 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸，溶解后移入100 mL容量瓶中，加入10 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。

鑭、鈰標準溶液購于國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院，濃度均為1.00 mg/mL。分別移取鑭、鈰標準溶液10 mL于100 mL容量瓶，加入10 mL硝酸，加水稀釋至刻度，混勻，此混合標準溶液分別含鑭、鈰100 μg/mL。

1.3 樣品處理

稱取0.20 g(精確至0.000 1 g)樣品于100 mL燒杯中，加入20 mL硝酸(2+1)，10 mL鹽酸(2+1)，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，將試液轉移入500 mL容量瓶中，加入5.00 mL銠內標溶液，加水稀釋至刻度，混勻，待測。隨同試料做空白實驗，結果見表1。

表1 工作曲線Table 1 Series of standard solutions used forconstructing working /(μg·mL-1)

2 結果與討論

2.1 基體干擾

軸承用銅鋼復合雙金屬板的主要含量為銅和鋁，本方法測定的光譜干擾主要來自銅和鋁，所以在選擇待測元素的測定譜線時，必須避開銅和鋁的干擾以及待測元素間的相互干擾。基體干擾也主要考慮銅和鋁。

在7個100 mL容量瓶中分別加入5.00 mL鑭、鈰混合標準溶液，1.00 mL銠內標溶液, 3 mL硝酸，再依次分別加入2、3、4 mL銅標準溶液，2、4 mL鋁標準溶液，(鋁+銅)標準混合溶液(2+3.2)、(4+3.6) mL，用水稀釋至刻度，混勻。此系列溶液1 mL分別含鑭、鈰5.00 μg。基體干擾實驗結果見表2。

表2 干擾實驗Table 2 Interference test

由表2可見，銅和鋁在軸承用銅鋼復合雙金屬板的含量范圍時對鑭、鈰的測定不干擾。

2.2 方法測定譜線及檢出限

待儀器穩定后，對空白溶液連續測定11次并計算標準偏差， 3倍的標準偏差得到方法的檢出限,并以其10倍為方法的測定下限，見表3。

表3 方法檢出限Table 3 Determination limits of the method /(μg·mL-1)

2.3 方法的精密度及方法對照實驗

2個軸承用銅鋼復合雙金屬板樣品(1#～2#試料)按實驗方法進行溶解并進行11次測定，計算出結果與X射線熒光光譜法結果比對。軸承用銅鋼復合雙金屬板的相對標準偏差(RSD)在0.98%～1.1%，與X射線熒光光譜法分析結果一致。說明方法的精密度較好，結果見表4。

表4 方法精密度及方法對照Table 4 Precision and comparison of different methods(n=11) /%

2.4 方法的準確度實驗

為了驗證方法的準確性，分別對軸承用銅鋼復合雙金屬板1#、2#加入混合標準溶液，按實驗方法溶解并測定，進行了加標回收實驗，結果見表5，加標回收率在97.0%～105%，說明方法是準確可靠的。

表5 加標回收實驗Table 5 Recovery of the method /(μg·mL-1)

3 結論

建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法測定軸承用銅鋼復合雙金屬板中的鑭、鈰量的方法，測定靈敏度高，結果穩定，精密度好，且方法簡單快速。