水中總氮檢測方法的改進

施偉

摘要：水體中有機氮，亞硝酸鹽氮，硝態氮，氨氮的總和稱之為總氮，作為一個衡量指標可以衡量出表征水質富營養程度。由于水體富營養化的逐漸加劇，水質中總氮的監測，已成為環境保護的一個重要熱點問題。在分析環境水質時，其中一個較為重要的水質監測評價指標就是總氮。故此，本文對水中總氮檢測方法的改進進行了深入的分析，望有一定的參考價值。

關鍵詞：水中；總氮；檢測方法；改進

前言：

各種生物體在生長中無法或缺的一種營養物質就是氮，在天然水中沒有太高的含量。然而，由于城市化進程和工業化發展速度的加快，大量的農田排水，含氮工業廢水以及生活污水，導致一定程度上使得水中的無機氮和有機氮含量日趨增加，同時加速了微生物和生物的繁殖數量。使得水中的溶解氧被大量消耗，最終使得富營養化和水體污染越發的嚴重，從而加劇了水體的惡化程度。故此，研究水中總氮檢測的改進方法十分必要。

1檢測方法概述

當前，在測定廢水和水中的總氮時，過硫酸鉀通常用于將有機氮和無機氮化合物氧化成硝酸鹽，然后用氣相分子吸收法，離子色譜法，偶氮比色法，紫外法來測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是測定總氮的經典標準方法。它易于操作，不用添加加強酸和堿等有害物質。但是，實際操作的過程中，在實驗室環境，消解時間，消解溫度，試劑純度等因素的影響下，無法把控其準確度，使測定結果受到影響。針對實際操作中的一些不足，相應的提出了一些見解。

2具體實驗

2.1試劑、儀器

試劑：總氮標準物質；過硫酸鉀（環保級）；氫氧化鈉；超純水。

儀器：25ml具塞玻璃磨口比色管；立式壓力蒸汽滅菌器；紫外可見分光光度計。

2.2實驗方法

在120～124℃下，過硫酸鉀分解的原子氧可以在此過程中將含氮的氮元素轉化為硝酸鹽，其中有機物質也能夠被氧化分解。在波長220nm和275nm位置通過紫外分光光度法，分別測量的吸光度為A220和275。通過公式A：A=A220-2A275算出吸光度，總氮含量通過A值檢查校準曲線計算出來。

3結果、討論

3.1 過硫酸鉀溶液

3.1.1制備過硫酸鉀溶液

實際測定過程中，過硫酸鉀溶解較為緩慢。想要實現迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加熱，防止過硫酸鉀發生分解。同時還要格外注意堿性過硫酸鉀溶液的制備?？梢苑珠_制備過硫酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液，再將其混合定容。或第一步先制備氫氧化鈉溶液，并將溫度下降到和室溫一致后，再加入過硫酸鉀，使其溶解。由于氫氧化鈉配置的過程中會有熱量放出致使溶液升溫，如果溫度太高，并高于60攝氏度，它會導致過硫酸鉀提前分解形成原子態氧，由于原子態氧極不穩定，會很快分解，這樣過硫酸鉀將失效，影響到測定結果。

3.1.2改進堿性過硫酸鉀溶液

堿性過硫酸鉀作為消解液被用在總氮消解中，氫離子通過硫酸鉀分解而產生，所以其能夠在氫氧化鈉介質中完全分解，然而，與此同時堿性過硫酸鉀中的堿與水樣中的氨氮反應形成氨水，揮發后氨水產生氨氣和水，致使總氮的測定結果偏低。想要讓過硫酸鉀完全分解，必須通過降低消解液的堿度來使氨氣的揮發降低，降低氨氮損耗?；谖覀冄芯苛丝偟獦藴蕽舛仍谙鈺r間為60分鐘內為1.00mg/L時，將過硫酸鉀同濃度范圍在1.0-5.0mol/L之間的不同濃度的40毫升NaoH溶液配置成堿性過硫酸鉀溶液后，對結果進行進一步測試，觀察其影響程度，具體如圖1，當40mL氫氧化鈉的濃度為3.0mol/L時，效果最佳。

基于加入的氫氧化鈉的濃度不高，消解以后能直接進行比色，不用再加入鹽酸中和，見表1數據顯示加鹽酸所引起的誤差可忽略不計，檢測時不加鹽酸，這樣降低了酸耗，操作簡單。

3.2 消解時間

經過試驗可知，消解時間的短影響著測定結果，并指示空白值高。 這種現象主要是由于在λ= 220nm的總氮分析方法中使用的過硫酸鉀的強吸收引起的。結果，隨著消解過程中過硫酸鉀的連續分解，這種吸收逐漸減弱，并且隨著加熱時間的增加，水樣被完全消解。對此，我們在其他相同條件下，加熱時間不同測定結果也不同。

所以，建議最好在60分鐘內進行消解，這樣堿性過硫酸鉀的吸光度將穩定下降至較低水平，并且能夠使實驗空白值降低，提高測量精準度。

3.3冷卻時間

消解以后，比色管從蒸汽滅菌器中取出，并使其自然冷卻，需要注意的是，冷卻時間的長短能夠直接影響到測定的結果。在選擇冷卻時間時，得出1-4小時的測定結果近似于真實值，穩定效果最佳，故此，建議冬季冷卻時間為2小時，夏季3小時，若長時間冷卻，則水樣測量結果會很低，太短，測量結果又太高。

3.4驗證加標回收實驗

想要對以上最佳實驗條件的測定效果進行進一步驗證，就在某河水中進行了總氮含量的加標回收實驗，其條件有：在水中加入25克過硫酸鉀，并將40毫升的氫氧化鈉加入其中，并在消解溫度為122℃下，將所用的消解液定容為500毫升，60分鐘的消解時間內，并冷卻2小時，表1使具體的試驗數據。

4 結論

能夠影響到本次試驗操作的因素有很多，包括：實驗室環境，器皿，試劑，堿性過硫酸鉀溶劑的儲存時間以及蒸餾水的純度等，通過分析實際水樣測定，標準回收驗證實驗以及標準溶液結果，可知，改進總氮測定方法可行，基于堿不具有高濃度，不用在消解后添加鹽酸中和，這樣不但使操作方法簡化了，同時，工作效率也獲得了提高。對結果的精密度和準確度不會形成影響，可以充分的滿足廢水和地表水檢測總氮的要求。

結束語：

總之，隨環境分析能力在環保體系的逐漸完善下，也得到了一定程度的提高，這表明，在未來衡量環境污染的指標技術也會越來越成熟。在國家標準方法的基礎上，在樣品預處理中，對玻璃器皿，實驗室環境，無氨水，試劑的制備有較為嚴格的要求。因此，建立一套完整的水中總氮測定方法體系尤為重要，特別是對氨氮含量較高的樣品中總氮的測定。綜合選擇和制定最佳的技術方法和參數，從而使得環境水質總氮監測的密度和精準度得以全面的提高，為水質防治提供相應的理論依據和技術支持。

參考文獻：

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