研究生專業提高實驗課程實踐與思考

楊霞珍　霍超

摘要：本文對化工的研究生專業提高實驗的開設的必要性和重要性進行了簡單的闡述，主要集中在專業提高實驗課程即固定床催化劑活性評價操作實驗實踐過程中出現的問題進行思考與分析，揭示了專業提高實驗對于化工專業的研究生開展研究和盡快進入研究生涯具有重要的意義。

關鍵詞：研究生；專業提高實驗；實踐與思考

中圖分類號：G643 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）30-0131-03

專業提高實驗既是培養研究生獨立操作能力的一個重要環節，亦是研究生將專業理論知識通過簡單的實驗裝置和實驗實踐聯系起來的手段之一[1-2]。

一、專業提高實驗開設的必要性和重要性

當前，研究生招生規模不斷擴大，生源的專業理論水平也不斷提高，但是他們中相當數量的人在入學前很少系統地做過實驗，實驗操作及思考能力欠缺。在研究生教學中如何培養、提高他們的實驗能力，對我們專業教師來說無疑是一個必須面對的問題。要求研究生認清研究生階段和本科生階段的差別。在大學的本科生階段，一般是根據教材的進程來安排實驗，在實驗中主要是在看現象，以驗證某些規律。

二、固定床催化劑活性評價操作實驗實踐與思考

《催化劑活性評價操作實驗》作為專業提高實驗，既是培養學生獨立操作能力的一個重要環節，亦是學生將專業理論知識通過簡單實驗裝置和實踐聯系起來的手段之一。更新觀念，進行專業實驗教學改革，在創新人才的培養中，環境因素起著至關重要的作用。實驗教學作為大學人才培養的重要環節，對提高學生的創新能力和實踐能力具有理論教學不可替代的重要作用。傳統實驗教學中“依葫蘆畫瓢”和“傳道、授業、解惑”的教學狀態，不能適應新時期創新人才培養的需要[3-5]。從本科生轉到研究生階段，有些研究生剛進入實驗室時很難融入大集體，整天不與人交流，悶頭苦干，卻無成效，進而產生抗拒心里，覺得研究生活太沒意思，不想繼續。因此，如何讓研究生特別是研一新生盡快認識實驗過程，知道怎么去開展科研，進行初步的教育是非常關鍵的。本學期，學院為研一新生開設了固定床催化劑活性評價操作專業提高實驗。通過專業提高實驗，培養學生創新能力和學生的洞察和動手能力以及團隊工作能力。研一新生剛進入研究生階段，主要以文化課程為主，為了讓研究生盡快融入科研氛圍，進入自己的科研課題。在實驗過程中需要小組成員同心協力、分工合作解決難題和技術細節，能夠激發學生的想象力和創新性，提高學生的主觀能動性，以項目為導向的專業提高實驗是架設在教學與科研之間的橋梁。在教學實踐的嘗試中，收到了良好的效果。

以下是實驗相關的背景和過程的說明：

費托合成是以合成氣（H2和CO）為原料在催化劑作用下合成碳氫化合物的工藝過程，該過程是將天然氣和煤炭進行潔凈轉化的現實可行的技術之一，對于資源的利用和環境的保護具有深遠的意義[6]。固定床費-托合成催化劑評價過程涉及到幾乎所有固定床評鑒催化劑的過程，包括進出氣、加熱系統、流量控制系統以及冷阱和熱阱等，可以學習到很多相關知識。比較綜合的催化劑評價過程實驗。固定床催化劑評價裝置由于催化劑用量少，重現性好、實驗裝置簡潔，是高校科研院所使用最廣泛的催化劑評價裝置。一般催化劑評價裝置由氣源、控制器、反應器、檢測器組成，具體裝置見圖1。本實驗采用的就是高壓固定床催化劑評價裝置，一版高壓、常壓、高溫、常溫、多相反應都可以在此評價裝置上進行，集催化劑評價，反應動力學研究。可廣泛應用于石油化工、化工化學、生物醫藥及納米催化劑研究等領域的科研和教學。

本人一直進行費托合成熔鐵催化劑的研究[8-9]，所以開設了費托合成固定床催化劑評價專業提高實驗。1923年，由就職于Kaiser Wilhelm研究院的德國化學家Franz Fischer和Hans Tropsch開發的費托合成（Fischer-Tropsch synthesis），是煤間接液化技術之一，可簡稱為FT反應，它以合成氣（CO和H2）為原料在催化劑（主要是鐵系和鈷系）和適當反應條件下合成以烴為主的液體燃料的工藝過程。

其反應過程可以用下式表示：nCO+2nH2─→[-CH2-]n+nH2O

副反應有水煤氣變換反應 H2O+CO→H2+CO2

一般來說，烴類生成物滿足Anderson-Schulz-Flor分布。

以下是實驗的主要內容和課后數據處理相關：

1.實驗準備。了解流量計和溫度計的校正方法，以及等溫區的測量方法。

2.催化劑評價步驟。

（1）催化劑裝填。從反應管底部至頂部，催化劑裝填順序為：20-40目石英砂→60-100目石英砂（至等溫區底部）→催化劑與60-100目石英砂按體積比1∶5裝填（處于等溫區）→60-100目石英砂→20-40目石英砂（填滿反應管）→將反應管擰緊裝入反應爐中。

（2）系統檢漏。①用惰性氣體檢漏，一般檢漏時系統壓力高于正常反應壓力；②用肥皂泡沫檢查各個接口部分是否漏氣，如發現漏氣，卸掉壓力，檢查并擰緊漏氣處接口，重新檢漏；穩定1h左右，系統壓力表并無變化即可進行還原。

（3）催化劑還原。用氫氣進行鐵催化劑還原，熔鐵催化劑還原溫度為673-773K，壓力小于1MPa，空速10000h-1，氫氣程序升溫還原20小時，然后降至200℃左右待通合成氣反應。

（4）反應開始。先通氫氣進行升壓至2MPa，然后通氫氣和一氧化碳合成氣，程序升溫至320℃，前期需要穩定24h。

（5）反應期。穩定后開始用氣相色譜進行尾氣測定（CO，CO2，C1-C6氣態烴濃度），以及尾氣流量測定，反應8小時后進行冷阱和熱阱的取樣，準確地稱取并記錄油相、水相、固體的質量。

（6）停止反應。關閉氣體，溫度控制儀器停止，卸壓，待反應管溫度降至室溫取出其中的催化劑備用。

3.數據處理。

（1）計算CO轉化率和甲烷、二氧化碳的選擇性；

Xco=FinYco（in）-FoutKYco（out）*100%/FinYco（in）

SCH4=FoutKYCH4*100%/Fin Yco（in）*XCO

SCO2=FoutKYCO2*100%/Fin Yco（in）*XCO

式中，K=（P-Pw）/760*（1+T/273）

Fin表示進口氣體體積流量，ml/min，由流量計計量，Fout表示尾氣體積流量，由皂沫流量計計量；Y 表示進口氣體中CO體積分數，Y 表示出口氣體中CO體積分數，K為皂沫流量計體積校正系數，

（2）計算烴的分布。

烴類選擇性=（FoutKYc *n）/（FinY -FoutKY -FoutKY ）

三、小結

在教學實踐過程中，發現在實驗前要求學生進行預習非常重要。實驗前進行課題的文獻查閱，了解一些催化劑評價中的一些基本知識，如催化劑評價過程中用到的流量計，控溫儀等儀器設備的原理，操作過程等進行。

參考文獻：

[1]李豐，張國泰.專業提高實驗的開發[J].化工高等教育，1988，（2）：37-38.

[2]陳文振.關于提高研究生專業課程教學質量的實踐與思考[J].海軍工程大學學報：綜合版，2013，（10）：71-73.

[3]韓敏.化學類研究生綜合實驗課程教學改革探索和嘗試[J].大學教育，2026，（16）：119-121.

[4]王洪偉，劉火星，王效葵.工科研究生實驗課程分析與考核方式探討[J].教育教學論壇，2013，（39）：232-235.

[5]袁艷琴，郭圣榮.化工專業基礎實驗教學改革的思考與實踐—以麗水學院化工專業為例[J].課程教育研究，2016，（28）：254-255.

[6]Anderson J.R.Methane to higher hydrocarbons [J].Appl.Catal.，1989，（47）：177-196.

[7]夏航.費托合成制低碳烯烴Fe-Mg催化劑的研究[D].浙江工業大學，2016.

[8]楊霞珍.費托合成熔鐵催化劑研究[D].浙江工業大學，2007.

[9]楊霞珍，夏航，霍超，劉化章.Fe3O4-FeO基熔鐵催化劑費–托合成反應性能[J].清潔煤與能源，2015，（3）：7-13.