Trace1300-ISQ型氣質聯用儀常見故障分析和處理

(上海市質量監督檢驗技術研究院，上海 200040)

早在1957年霍姆斯(J.C.Holmes)和莫雷爾(F.A.Morrel)首次實現氣質聯用，該儀器兼有色譜對混合物的快速分離，又有質譜對分子結構的鑒定功能。氣質聯用儀是用質譜儀代替傳統的檢測器，質譜儀可以將分子變成帶電荷的離子以及離子碎片，并按照質荷比將其記錄下來。經過色譜柱分離后的物質形成一系列質荷比就構成了質譜圖譜，與標準圖譜庫對比就可以給分析物定性，采用不同的掃描方式，可有效的去除干擾[1]。

本院的國家日用品監督檢驗中心配備了16臺Trace1300-ISQ型氣質聯用儀用于日用品中有害物質檢測，Trace1300-ISQ型氣質有以下特點可以實現日用品中有害物質的快速化檢測。

(1)質量范圍從1.2～1100u；

(2)S形離子通道可降低噪音，領先的靈敏度，較低的儀器檢測限；

(3)一次進樣全掃描/選擇離子監測同時采集樣品，可時滿足定性和定量的分析需求；

(4)拔插式離子源設計，可在不泄真空的情況下更換和清洗離子源。

Trace1300-ISQ型氣質聯用儀日常使用中仍然會有或多或少的出現故障，對于操作人員維護好氣質及維修一些常見故障也十分必要，一方面，減少設備使用的經濟成本，另一方面，也可以提高設備的有效運行時間，分析更多的檢測樣品。

1 解決爐溫異常問題

現象一：爐溫設置在50℃,但卻無法降至設定溫度。

原因分析：爐溫無法降至設定溫度，說明氣相的散熱不及時，氣相的散熱主要通過爐溫馬達和風扇的共同協作完成熱氣流的有效排出。

處理方法:檢查爐溫散熱門是否可以正常打開，如果不能打開，大部分原因是爐溫馬達出現故障，更換爐溫馬達多數可以排除故障；如果更換后故障仍未排除應當檢查氣相供電系統對爐溫馬達狀況，必要是檢修供電系統。同時，也應當檢測爐溫風扇的轉動情況，如不轉動應當檢修或者更換爐溫風扇電機，檢查風扇電機的供電情況。

現象二：爐溫溫度顯示一直在大幅度跳動。

原因分析:爐溫顯示不正常，這種情況，多數是溫度傳感器也現問題。

處理方法:這種情況大部分原因是Trace 130的Pt100溫度傳感器出現故障，用便攜溫度傳感器去測量爐溫發現爐溫顯示溫度已經與實際爐溫顯示存在明顯差異，更換Pt100溫度傳感器后正常。

2 解決色譜峰異常問題

現象一:檢測人員分析一批次樣品報告時，發現所有的樣品總離子流(TIC)圖都沒有色譜峰，但較正氣峰也顯示正常，重新調協，調協報告顯示正常。

原因分析:質譜調協正常，說明質譜系統正常，得出是氣相故障，沒有樣品峰考慮是進樣系統存在問題。

處理方法:檢測進樣針是否安裝正常，是否針斷裂、彎曲，如以上正常，再檢查進樣針是否堵塞，如堵塞，清洗或者更換進樣針。

現象二: 較正氣峰正常，但走樣品完全有色譜峰，但色譜峰的重現性差，存在峰飄移。

原因分析：譜調協正常，說明質譜系統正常，得出是氣相故障，有樣品峰說明進樣系統無故障，考慮色譜分離系統有問題。

處理方法：將色譜柱柱頭適當截去一部分，再重新走樣，如若峰飄移消失，說明柱頭存在堵的情況；如若，截去一部分還是存在峰飄移，剛要重新更換色譜柱，這種情況多數是因為色譜柱固定液流失嚴重造成。

3 解決較正氣峰丟失問題

現象一：檢測人員分析原因分析在打開質譜，檢查較正氣在50～650u下的質譜圖，發現無69、219、502等特征質譜峰，質譜診斷有多項失敗。

原因分析：無69、219、502等特征質譜峰最大原因是四極桿檢測器等硬件故障，或者離子源污染，或者較正氣模塊失效。

處理方法：

第一步：首先查看Analyzer和Power標簽的反饋值，均正常；

第二步：查看Manual Tune中RF情況，RF頻率及imbalance都正常；

第三步：判斷無硬件故障；

第四步：清洗離子源；

第五步：清洗離子源后空氣水峰正常；

第六步：本底正常，打開較正氣無特征圖譜，見圖1。

第七步：測試校正氣模塊電壓，24V供電正常；

第八步：因此判斷校正氣模塊故障；

第九步：更換校正氣模塊后恢復正常。

圖1 ISQ特征圖譜

4 解決質譜存在漏氣問題

現象一：檢測人員做質譜“leak check”測試，發現測試值大小6%，表明存在質譜漏氣。

原因分析：ISQ型質譜有漏氣點相對于DSQ型質譜的漏氣點少，最有可能漏氣點是傳輸線質譜端螺母，再有可能有漏氣點為放空閥和真空鎖外圍。

處理方法：用棉簽涂抹丙酮至放空閥與傳輸線，打開質譜，如果漏氣，質譜圖會顯示丙酮質譜峰(俗稱“58峰”)，來確認是否有漏氣。當然，還有種情況隔墊漏氣，需更換或者是分流流量未設置也會導致漏氣。

5 解決質譜前級泵真空度差問題

現象一：在質譜參數面板上發現質譜前級泵>10000mTor，存在異常。

原因分析：前級壓力過大，可能原因有以下可能：機械泵故障、機械泵與質譜之間管線未連接好、真空規存在故障。

處理方法：首先檢查機械泵與質譜之間管線未連接好，再檢查機械泵，有經驗的工程師通過聲音即可機械泵是否故障，如電源打開機械泵毫無聲音，則應當更換機械泵。更換機械泵后故障仍未排除可更換真空規。

可能原因：

現象一：在質譜參數面板上發現質譜前級泵143mTor，存在異常。

原因分析：正常ISQ質譜前級真空<80mTor，顯示143mTor說明前級泵與質譜管線之間真空度不夠，前級真空<80mTor是由一定的前提條件：30m質譜柱、真空補償打開、流速1.0mL/min，還有是柱評價信息正確，在這些都正確情況下可能存在機械泵故障、漏氣[2]。

處理方法：首先檢查機械泵與質譜之間管線未連接好，再將機械泵震氣15min，如若還是故障未排除，則檢查泵油情況，改要時更換泵油。

6 結語

介紹了Trace1300-ISQ型氣質聯用儀一些常見故障原因分析和處理方法，正確操作和維修保養氣質聯用儀不僅可以提升操作人員的整體素質，保證分析結果的準確性，還可以提高檢測室的工作質量和工作效率，為日常產品質量監督檢測工作提供強有力支撐。