硅酸鹽中氧化鉀、氧化鈉含量測定

邱芙

摘 要：氧化鉀和氧化鈉是硅酸鹽巖石全分析中必須測定的組分，在國標的測定方法中，分解試樣所用的溶劑為氫氟酸和硫酸，本次試驗分解試樣選擇用氫氟酸和高氯酸作溶劑。試驗中選擇三種國家一級標準物質作為被檢測樣品，檢測數據的相對誤差和相對偏差均小于相對誤差允許限和相對偏差允許限，檢測結果能夠滿足質量要求。

關鍵詞：氫氟酸；高氯酸；測定

中圖分類號：TQ170 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）10-0159-02

1 試驗部分

1.1 主要試劑及標準溶液

（1）氫氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化鉀標準溶液（1.00mg/ml）；（5）氧化鈉標準溶液（1.00mg/ml）；

1.2 試驗方法

稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入10ml氫氟酸，1ml高氯酸，加熱蒸發至高氯酸白煙冒盡。取下冷卻，加入10ml鹽酸（1+9），置于電熱板上，溫熱，使鹽類溶解，溶液澄清，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，補加鹽酸（1+9）至為1%的酸度，用水稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。

1.3 標準溶液的配制

氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml氧化鉀標準溶液（1.00mg/ml）和氧化鈉標準溶液（1.00mg/ml），置于250ml容量瓶中，加入25ml鹽酸（1+9），用水稀釋至刻度，搖勻。

1.4 儀器及工作條件

（1）儀器：GGX-610原子吸收分光光度計；（2）工作條件如表1。

2 結果

2.1 檢測結果準確度

如表2、表3、表4、表5、表6、表7。

2.2 檢測結果精密度

如表8、表9、表10、表11、表12、表13。

3 討論

（1）硅酸鹽巖石中氧化鉀和氧化鈉的含量變化較大，且氧化鉀和氧化鈉之間的含量比有時比較懸殊，所以在分析過程中，應按試樣中氧化鉀和氧化鈉的比例配制相應的標準系列，當含量小于2%時，試樣的稱取量為0.2g（精確至0.0001g）；（2）測定氧化鉀和氧化鈉選用的水必須符合GB/T6682的分析實驗室用水要求，尤其是測定含量低的氧化鉀或氧化鈉時，空白值一定要小；（3）國標方法中，測定氧化鉀和氧化鈉的儀器有火焰光度計和原子吸收分光光度計，試驗中選擇原子吸收分光光度計，因為火焰光度計在測定的過程中，能產生輻射干擾，而在原子吸收分光光度計在測定中產生的干擾幾乎全部消除；（4）本次試驗共選擇三種國家一級標準物質，分別為花崗質片麻巖成分分析標準物質、斜長角閃巖成分分析標準物質和土壤成分分析標準物質。采用準確度和精密度兩種控制指標，對檢測數據進行判斷，檢測數據的相對誤差和相對偏差均小于相對誤差允許限和相對偏差允許限，檢測結果能夠滿足質量要求。說明用氫氟酸和高氯酸作溶劑，也能溶解硅酸鹽巖石和土壤中的氧化鉀和氧化鈉，在以后的質量控制中可以選擇這種檢測方法與國標的檢測方法進行方法比對。

參考文獻

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[2]地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].中華人民共和國國土資源部，2006.

[3]《巖石礦物分析》編委會.《巖石礦物分析》第四版第二分冊[M].北京：地質出版社，2011.