氣相色譜法測定食用植物油中BHA、BHT

◎ 陳海元

（阿克蘇地區食品安全檢測中心，新疆 阿克蘇 843000）

1 原理

試樣中的叔丁基羥基茴香醚（BHA）和2,6-二叔丁基對甲酚（BHT）用石油醚提取，通過層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經氣相色譜分離后用氫火焰化檢測器檢測，根據試樣峰面積與標準峰面積比較定量[1]。

2 材料與試劑

2.1 試劑

石油醚，沸程30～60 ℃；二氯甲烷，分析純；二硫化碳，分析純；無水硫酸鈉，分析純；硅膠G，60～80目于120 ℃活化4 h放干燥器備用；弗羅里矽土，60～80目于120 ℃活化4 h放干燥器中備用；BHA、BHT標準液，濃度1 000 μg/mL，不確定度1%（k=2），北京壇墨質檢科技有限公司制。

2.2 標準溶液配制

2.2.1 標準貯備液（100 μg/mL）

分別吸取BHA、BHT標準溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，每毫升含100.0 ng BHA、BHT標準使用液。

2.2.2 標準曲線工作液

分別準確吸取標準貯備BHA、BHT液液0.50、1.0、1.5、2.0、2.0、4.0 mL于10 mL容量瓶、5 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，即得到BHA為5、10、15、20、40 mg/L的標準系列溶液，BHT為10、20、30、40、80 mg/L的標準系列溶液。

2.3 儀器

氣相色譜儀，附氫火焰化檢測器，日本島津公司，GC-2010；氣相色譜柱，RTX-5（柱長100 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 μm）；電子天平，感量為0.1 mg，賽多利斯科學儀器有限公司，BSA224S。

3 檢測方法

（1）稱取混合均勻試樣2.00 g，放入50 mL的燒杯中，加入30 mL石油醚溶解，轉移到層析柱上，再用10 mL石油醚分數次洗滌燒杯，并轉移到層析柱，用100 mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，減壓濃縮近干，用乙醇定容至2.0 mL，該溶液為待測溶液。

（2）注入氣相色譜1.0 μL標準使用液進入色譜中測定。

（3）測定條件：檢測器溫度200 ℃，進樣口200 ℃，柱溫140 ℃。

（4）標準曲線信息，如圖1、2所示。

圖1 BHA標準曲線圖

圖2 BHT標準曲線圖

圖1：線性方程為Y=aX+b，其中a=1.515649×10-3，b = 0.0，相關系數為 0.9994701，外標法定量，校準曲線為線性，通過原點。

圖2：線性方程為Y=aX+b，其中a=1.490645×10-3，b = 0.0，R =0.9991070，外標法定量，校準曲線為線性，通過原點。

（5）BHA、BHT在色譜中的保留時間和濃度，見表1。

表1 BHA、BHT在色譜中保留時間和濃度表

圖3 樣品測試圖譜圖

（7）樣品測試結果，見表2。

表2 樣品測試表

4 結果分析

①BHA和BHT曲線線性相關性良好，相關系數均達到0.999以上；②帶入質量計算，樣品A中BHA計算結果為115.7 mg/kg和117.6 mg/kg，BHT計算結果為168.1 mg/kg和177.6 mg/kg，相對相差分別為1.63%、5.50%；樣品B中BHA計算結果為178.8 mg/kg和183.5 mg/kg，BHT計算結果為126.1 mg/kg和123.3 mg/kg，相對相差分別為2.59%、2.25%。相對相差小于國家標準GB/T 5009.30-2003《食品中叔丁基羥基茴香醚（BHA）與2,6-二叔丁基對甲酚（BHT）的測定》中15%的要求。

5 結語

油分的存在會嚴重影響色譜分離的效果，且會污染色譜柱，對色譜柱壽命產生極大的影響。所以，該實驗的關鍵就是在保證高回收率的前提下去油。采用石油醚提取，毛細管氣相色譜技術同時測定植物油中的合成抗氧化劑BHA、BHT，方法簡便、快速、靈敏、精密度好、回收率高，可以一次實現定性和定量分析，可用于植物油及基質復雜的BHA、BHT的同時檢測和驗證。該方法的建立對于監督食用油中合成抗氧化劑的使用，保護人體健康，具有非常重要的現實意義。

[1]中國國家標準化管理委員會.GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羥基茴香醚（BHA）與2,6-二叔丁基對甲酚（BHT）的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.