水熱合成法制備磷酸錳鋰

王奧

(沈陽工業大學，遼寧 沈陽 110870)

1 引言

隨著社會的發展，人們對新能源的需求越來越大，迫切的開發一種環保的新能源來代替原有的化石燃料[1,2]。所謂鋰離子電池，是指分別用兩個能可逆地嵌入與脫嵌鋰離子的化合物作為正負極構成的二次電池[3-5]。鋰離子電池由正負極材料、隔膜以及電解液構成，其正、負極材料的結構均能夠嵌脫鋰離子。由于其特有的優點成為人們開發和利用的重要能源[6-7]。隨著電子設備和電動汽車的研發和生產，人們對鋰離子電池的性能要求也越來越高。

2 實驗制備與表征

水熱合成的制備方法[8]：在25mL的聚四氟乙烯的反應釜中加入MnCO3·4H2O(0.2504g，1mmol)，LiH2PO4(0.8410g，3mmol)和10mL的水混合，在磁力攪拌器下攪拌15min。密封后放入恒溫鼓風干燥箱中150℃的條件下反應72h，然后讓反應釜冷卻至室溫。抽濾后得到咖啡色粉末，放到濾紙上自然干燥并收集，分子式為LiMnPO4。

粉末XRD測試結果，如圖2.1所示，從圖2.1中可以看出晶體的衍射峰明顯，利用Jade6.0軟件與測試結果的圖譜進行比對，得出測試出的粉末XRD譜圖與Jade6.0里面的LiMnPO4的PDF卡片基本一致，如下圖2.2所示，該圖表示水熱合成制備的LiMnPO4的粉末XRD圖譜與PDF卡片進行對比，二者完全吻合，說明產物純度很高。

圖2.1 合成的LiMnPO4的粉末XRD譜圖

圖2.2 水熱合成方法的LiMnPO4與PDF卡片對比圖

下圖2.5的a圖和b圖為水熱合成的LiMnPO4的微觀形貌圖，a圖放大了5000倍，觀察到樣品呈現簇狀。圖b放大了15000倍，從b圖中可以看出這些團簇是由許許多多棒狀的顆粒聚集而成。圖4.5c為磷酸錳鋰樣品的EDS能譜圖，可以看出錳和磷的比例近似為1：1，和LiMnPO4的分子式中Mn與P元素的比例基本一致。

圖2.5 水熱合成的LiMnPO4的SEM譜圖以及EDS譜圖

3 結果與討論

利用較少的藥品合成出了LiMnPO4，并對其進行成分、形貌、元素等分析。微觀形貌為簇狀結構，元素所含比例錳與磷的比例為1:1，這也符合磷酸錳鋰中的元素比例。粉末X射線衍射與PDF卡片的各個衍射峰以及對應的各個晶面都完全匹配，確認為磷酸錳鋰。

參考文獻：

[1] 吳宇平，萬春榮，姜長印等.鋰離子二次電池[M].北京:化學工業出版社，2002

[2] 王辰云,楊文超,畢玉敬,等.磷酸錳鋰制備與改性研究[C].全國固態離子學學術會議暨新型能源材料與技術國際研討會.2014

[3] 朱建楠.鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的制備與改性[D].大連理工大學,2016

[4] 趙鵬翔.鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的制備及性能研究[D].北京石油化工學院,2015

[5] 程蕊.固相法磷酸錳鋰制備及性能研究[D].河北工業大學,2015

[6] 于非,周震濤,胡勤琴.碳摻雜磷酸錳鐵鋰的制備、結構與性能[J].合成化學,2007,15(b11)79.

[7] 王力臻,王坤,張凱慶.磷酸錳鋰的制備及其電性能研究[C].河南省化學會2010年學術年會論文摘要集,2010

[8] 樊文研.鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的水熱合成[J].電池工業,2011,16(5):267.