保健食品中添加西地那非的快速檢測方法

張宏嬌　廉瑩

【摘要】目的：建立高效液相色譜法（HPLC）用于保健食品添加西地那非的測定方法。方法：采用枸櫞酸西地那非作為外標(biāo)物質(zhì)，通過HPLC法進(jìn)行測定。結(jié)果：檢測發(fā)現(xiàn)，當(dāng)枸櫞酸西地那非含量限定在0.1～0.6mg*mL^-1之間，具有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)大于0.998。此外，所選取的保健食品的精密度良好，RSD、回收率依次為1.1%、99.6%，所得測定結(jié)果較滿意。結(jié)論：通過HPLC法檢測保健食品中西地那非含量，具有測定速度快、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，且各項(xiàng)指標(biāo)均可達(dá)到規(guī)范要求。

【關(guān)鍵詞】保健食品；西地那非；高效液相色譜儀；回收率；精密度

枸櫞酸西地那非是美國輝瑞公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，主要作用是治療勃起功能障礙，但與降壓類藥物合用，會(huì)引起一系列的禁忌反應(yīng)。而具有心血管疾病的患者必須在醫(yī)生指導(dǎo)下用藥，否則會(huì)存在較大的危險(xiǎn)。此外，枸櫞酸西地那非是國家嚴(yán)禁在食品中添加的產(chǎn)品。目前，我國保健食品市場前景廣闊，品種繁多。然而保健品的檢驗(yàn)手段及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還不完善，許多檢驗(yàn)指標(biāo)無法控制。HPLC檢驗(yàn)方法的確立，能有效解決保健食品非法添加化學(xué)成份檢測方法的空白，不僅為從事食品藥品、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展正常檢驗(yàn)工作提供科學(xué)技術(shù)手段，也對打擊制、售假劣保健食品，凈化醫(yī)藥、保健食品市場產(chǎn)生重要的影響。本文作者旨在探究運(yùn)用HPLC方法檢測西地那非的含量，現(xiàn)總結(jié)報(bào)道如下。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

所用儀器為高效液相色譜儀，UV2000檢測器。本研究所用的枸櫞酸西地那非對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供，使用的甲醇、水分別為色譜純、超純水，其它則是分析純。所有樣品來源市場售賣的各種有補(bǔ)腎、壯陽功能保健食品，包含美國偉哥王、根黃金、一炮到天亮、壯根精華素等，共有16份樣品接受檢測。

1.2樣品及對照品制備方法

選取適量藥品，即：10粒膠囊混勻，精密稱取約1粒的量；片劑則挑選10片，通過研磨處理后，混勻，精密稱取約1片的量，放入10mL量瓶內(nèi)，加適量的混合溶劑（比例為：甲醇-水-氨水：），混勻，膠囊、片劑超聲處理5min。用混合溶劑定容到相應(yīng)的刻度并濾過，稀釋5倍作為供試品溶液。

精密稱取適量的枸櫞酸西地那非對照品，加混合溶劑制出每1mL含2mL的枸櫞酸西地那非溶液，經(jīng)過稀釋（5倍）作為對照品溶液。

2結(jié)果

2.1分析線性關(guān)系

通過測定發(fā)現(xiàn)，所選定的保健食品中枸櫞酸西地那非處在0.1～0.6范圍之內(nèi)，展現(xiàn)出較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為γ=0.9998。

2.2回收率及精密度調(diào)查結(jié)果

依照樣品出發(fā)精密添加50mg對照品及相應(yīng)的輔料，遵循上文的指標(biāo)方式完成制備并開展檢測，通過連續(xù)8次的分析，獲取精密度及回收率，RSD為，回收率達(dá)到，表明試驗(yàn)精度較高，所得結(jié)果令人滿意。

2.3所檢樣品分析

運(yùn)用高效液相色譜法對入選的16分樣品進(jìn)行檢測，測得某一片劑高效液相色譜圖（如圖1所示）。依據(jù)所選樣品的色譜圖與對照品峰面積進(jìn)行比較，進(jìn)而求出樣品枸櫞酸西地那非的含量。深入分析16份樣品測得結(jié)果可知，受檢樣品含有一定程度的枸櫞酸西地那非。

3討論

近些年，對于中成藥及保健食品打擊造假的難點(diǎn)問題，主要表現(xiàn)在對這些藥物或食品中加入禁止添加的藥物枸櫞酸西地那非。眾所周知，枸櫞酸西地那非作為西藥處方藥，國家命令禁止將該藥物加入中成藥中，而某些中成藥或者保健品內(nèi)擅自加入枸櫞酸西地那非是違法的合成原料，其毒副作用難以估計(jì)。針對這種情況，如何有效節(jié)省檢測費(fèi)用、提出高效率的檢測方法，嚴(yán)厲打擊假劣藥品和保健食品，控制其質(zhì)量是做好藥物及食品安全監(jiān)管的重要保障。對于西地那非檢測，常使用的方法包括：紫外光譜法、薄層色譜法、高效液相色譜法等，其中，前兩種檢測方法由于干擾無法有效排除，在實(shí)際運(yùn)用中受到一定的限制。

高效液相色譜法常選擇乙腈作為流動(dòng)相，其具有成本高、毒性大的特征，加之，中藥成份比較復(fù)雜，產(chǎn)生的干擾也會(huì)由于不同的品種存在一定的差異，很難找出適合加入西地那非的各類中藥或保健食品的普遍方法。而根據(jù)我國法定檢測方法對其開展檢測，對檢測技術(shù)水平有較高的要求，而基層單位難以全面掌握并隨時(shí)運(yùn)用。本次研究中，通過對16個(gè)市場銷售的保健食品西地那非的檢測，檢測結(jié)果表明，高效液相色譜法用于保健食品西地那非含量檢測中可行，能夠在同一時(shí)間完成大批量樣品檢測，大大節(jié)省檢測所用的時(shí)問，且檢測結(jié)果真實(shí)可靠。此外，高效液相色譜法能夠發(fā)揮篩選定性的功效，運(yùn)用這種方法對保健食品內(nèi)的枸櫞酸西地那非含量進(jìn)行檢測，所需耗樣量較少，線性范圍更寬，能提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性及靈敏度。必須注意，部分補(bǔ)腎壯陽類保健食品生產(chǎn)商家會(huì)在制劑內(nèi)加入枸櫞酸西地那非，這種行為是違法的。為有效打擊這種保健食品制假摻偽的行為，本文作者所用的檢測方法用于測定保健品中加入枸櫞酸西地那非含量是可行的，能夠?yàn)槭称繁O(jiān)督部門開展相關(guān)檢查工作提供一定參考。