納氏試劑配制方法改進及對氨氮測定影響

柳洪方 陳利粉 楊超 陳超 楊丹青 郭耀 王海勇

摘要：通過研究納氏試劑配制的基本原理，剖析了影響納氏試劑配制的各個因素，提出了將超聲波技術應用在納氏試劑配制過程中以使二氯化汞的溶解速度變快。實驗結果表明：此法配制的納氏試劑相較《水和廢水監測分析方法》（第四版增補版）中提到的方法更穩定，測試樣品中氨氮含量更準確。

關鍵詞：納氏試劑;超聲波;氨氮含量測定

中圖分類號：X171

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9944（2018）10-0113-02

1引言

由于納氏試劑分光光度法操作簡單、靈敏度高，穩定性好，是目前各檢測機構水質中氨氮含量測試的標準方法之一。在樣品測試中，實驗室空白值的大小對測試結果影響很大，尤其是對清潔水樣顯得特別明顯。而納氏試劑顯色液配制的優劣又是影響實驗室空白值的主要因素。本研究在文獻[1]中第一種納氏試劑配制方法的基礎上，通過長期的實驗驗證，探尋到二氯化汞和碘化鉀兩種物質的最佳使用比例，且使用超聲波技術加速溶解二氯化汞，制得的納氏試劑和文獻[1]中第一種方法制得的納氏試劑相比，明顯減小了實驗空白值，此方法節省了化學試劑，實驗過程比較安全，值得推廣。

2實驗部分

2.1試劑與儀器

（1）試劑。硫酸鋅、碘化鉀、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀：國藥集團化學試劑有限公司;純水：超純水器制水機;二氯化汞：貴州省銅仁銀湖化工有限公司化學試劑廠;雙固定性中速濾紙：浙江杭州沃華濾紙有限公司;水質氨氮標準物質由環境保護部標準樣品研究所提供。試劑均為分析純。

（2）儀器。V-1800型可見分光光度計;AB204-S電子分析天平。

2.2試劑的配制

配制試劑用水均為無氨水。無氨水：通過超純水器制得。納氏試劑：參照文獻[1]稱取15.Og氫氧化鉀，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取5.0g碘化鉀溶于10mL水中，與文獻不同的是，本研究將盛有碘化鉀的燒杯放到超聲波儀器中，開啟超聲波儀器，在玻璃棒攪拌下將2.10g二氯化汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，同時伴有超聲波超聲加速，充分攪拌至完全溶解。此處與文獻[5]不同的是，在加入二氯化汞粉末時一定要注意是分多次，每次一點逐漸加入燒杯中，等超聲溶解以后再確定繼續加入。直至當出現磚紅色沉淀且二氯化汞無法溶解時，停止滴加、玻璃棒攪拌及超聲，此時有少量二氯化汞稍微過量最好。

參考文獻[1]，將氫氧化鉀緩慢加入到上述二氯化汞和碘化鉀混合溶液中，稀釋至100mL并靜置，傾出上清液，儲于聚乙烯瓶內。

酒石酸鉀納溶液的配制參考文獻[1]。氨氮標準儲備液：1.00mg/mL。氨氮標準使用溶液的配制參照文獻[1]。

2.3實驗步驟

氨氮標準曲線的繪制參考文獻[1]。

水樣中氨氮含量的測定：取適量的水樣加入至50mL比色管中，稀釋至標線。先加入1.OmL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，然后再加1.5mL的納氏試劑，混勻。在室溫條件下放置10min后，于分光光度計上測試，設定波長420nm，用20mm比色皿，以無氨水為參比，測定樣品吸光度。計算樣品濃度。

空白實驗：取無氨水作實驗室空白，操作同水樣測定。

3結果和分析

3.1標準曲線

實驗所做標準曲線的斜率、截距、相關系數（見表1），發現結果均符合氨氮測定要求，表明使用超聲波改進方法配制的納氏試劑的靈敏度很高，穩定性也很好。

3.2空白測定

分別采用文獻[1]和改進法做了5組空白（具體方法為每隔一天做一組，每組6個樣，文獻[1]方法和改進法各3個樣。均取平均值統計），結果見表2。

試驗證明，文獻方法測定的空白與改進后測定的空白吸光度相比，改進法的空白值要小。且改進后的精密度較好。

3.3樣品分析

采用改進法分別對2個不同濃度的氨氮標準物質進行測試，結果表明均在其真值誤差允許范圍內，計算得到絕對誤差、相對誤差（見表3），說明使用超聲波改進方法配制的納氏試劑的準確度符合實驗要求。

4結語

納氏試劑配制改進方法在配制細節上有了更加明確的步驟和數據，可操作性更強。配制的納氏試劑的空白吸光度與文獻[1]方法的空白吸光度相比，降低了空白值，有很大優勢。納氏試劑配制改進方法的精密度、準確度和文獻[1]方法一致，完全能滿足實際工作的需要。

由于汞具有揮發性和可以在人體累積的特點，納氏試劑配制改進的方法有效的減少了二氯化汞的用量，降低了該物質對分析人員的危害。

參考文獻：

[1]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法（第四版增補版）[M].北京：中國環境出版社，2014：223～227.

[2]潘海婷，朱日龍，羅岳平，等.氨氮實驗室空白偏高的影響因素研究[J].中國環境監測，2012，28（5）：83-87.

[3]王彩萍.納氏試劑降低氨氮空白值影響因素探討[J].干旱環境監測，2008，6（2）：120～122.

[4]王雅心.納氏試劑配制方法的探討[J].中國環境監測，1990，6（5）：63～64.

[5]張瑤霞.納氏試劑配制中新技術應用的探討[J].能源與節能，2012（1）：57～58.