氨的濃度對次氯酸鈉一水楊酸分光光度法顯色的影響

陳曉東 李宇超 曲俊偉

摘要：按照國家標準方法對環境空氣中氨進行了監測，采用次氯酸鈉水楊酸分光光度法，探討了氨的濃度對次氯酸鈉水楊酸分光光度法顯色的影響。在測定過程中發現氨的濃度在超出一定范圍后會對顯色反應產生較大影響，為此進行了大量的實驗探討。

關鍵詞：氨的濃度;次氯酸鈉一水楊酸;顯色;影響

中圖分類號：0657

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9944（2018）10-0104-02

1實驗部分

1.1主要儀器

UV-1800紫外可見分光光度計：日本島津。

1.2主要試劑

分析中所用試劑均為符合國家標準要求的分析純試劑，實驗用水為無氨水。

（1）氨標準溶液。GSB04-2831-2011，國家有色金屬及電子材料分析測試中心/國標（北京）檢驗認證有限公司，唯一標識：165011-1。

（2）硫酸吸收液。C（l/2H2S04）=0.005mol/L。

（3）水楊酸一酒石酸鉀鈉溶液。稱取10.0g水楊酸，置于150mL燒杯中，再加入5mol/L氫氧化鈉溶液15mL，充分攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉，溶解于水，加熱煮沸以除去氨，冷卻后，與上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液pH值為6.0～6.5，在2～5℃于棕色瓶中可以穩定1個月。

（4）亞硝基鐵氰化鈉溶液：P=10g/L。

（5）次氯酸鈉使用液。根據HJ534-2009附錄A方法標定后配制。取5.73mL次氯酸鈉于100mL容量瓶中，加2mol/L氫氧化鈉溶液35.7mL，用水稀釋并定容，搖勻。

（6）氨標準使用液。臨用時，吸取氨標準溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升相當于10.0μg氨。

1.3標準曲線的繪制

取7支10mL具塞比色管，按表1配制標準系列。

各管用水稀釋至10mL，分別加入1.00mL水楊酸一酒石酸鉀鈉，2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，2滴次氯酸鈉使用液，搖勻，放置1h。用10mm比色皿，于波長697nm處，以水為參比，測定吸光度。以扣除試劑空白的吸光度為縱坐標，氨濃度（μg/mL）為橫坐標，繪制標準曲線，見表2和圖1。

1.4不同濃度氨的測定

移取不同濃度的氨標準使用溶液于10mL具塞比色管中，加適量水定容至10mL，加入1.0mL水楊酸一酒石酸鉀鈉溶液，2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，2滴次氯酸鈉使用溶液，搖勻，放置1h。用1cm比色皿，于波長697nm處，以水為參比，測定吸光度，如表3所示。以氨濃度（μg/mL）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制了散點圖，見圖2。

2分析

實驗數據表明，不同濃度的氨，會對顯色反應產生不同的影響。當氨的濃度小于10μg/mL時，隨著氨濃度的增大，吸光度值呈增大趨勢;當氨的濃度等于10μg/mL時吸光度值達到最大;當氨的濃度大于10μg/mL時吸光度值呈降低趨勢，藍色逐漸消失;當氨的濃度超過150μg/mL時，樣品溶液顯色為肉眼不可見。探其原因，次氯酸鈉一水楊酸分光光度法測氨的反應原理較復雜。空氣中的氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨離子與水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色絡合物。堿性條件下，過量的銨離子會與水楊酸反應，生成水楊酸銨，會影響鹵代醌亞胺與水楊酸縮合成藍色絡合物。

3結論

當氨的濃度在0～1.2μg/mL范圍內時，隨著氨濃度的增大，顯色逐漸加深，并呈線性，相關系數為0.99993。當氨濃度在l_2～10.0μg/mL范圍內，顯色呈加深趨勢，但無線性相關。在4.8～9.8μg/mL范圍內，吸光度值呈不規則降低，在氨濃度為10μg/mL時，吸光度值達到最大，絡合物顏色最深。當氨濃度超過10.0μg/mL時，吸光度呈不規則的下降趨勢，絡合物顏色逐漸變淺。當氨濃度超過150μg/mL時，吸光度值均小于0.012，目視為無色。如果采樣現場氨的濃度很大，但是實際測定中卻不顯色，要考慮是因為氨的濃度過大影響了顯色，可以將樣品稀釋后再顯色測定。

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