水中硫化物前處理方法改進

付毓

摘要 本研究對亞甲基藍分光光度法測定硫化物的前處理方法進行改進，在保證準確度的同時，使得酸化吹氣前處理設備更加簡便，成本低廉，更適于廣泛使用。

關鍵詞 硫化物；前處理；酸化吹氣

中圖分類號 X832 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）02-0183-01

Improvement of Sulfide Pretreatment in Water

FU Yu

（Liaoning Environmental Monitoring and Experiment Centre，Shenyang Liaoning 100161）

Abstract This study improved the method for sulfide pretreatment by methylene blue spectrophotometric method，so as to make the acidification blowing equipment more convenient，lower cost and more widely use while ensuring the accuracy.

Key words sulfide；pretreatment；acidification blowing

硫化物是指水溶解性無機硫化物和酸溶解性金屬硫化物，包括溶解性的HS-、S2-、H2S、存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物等。水中硫化物含量是評價水體質量的一個重要參數。在我國工業和經濟快速發展過程中，煤炭和天然氣等礦產資源的大量使用導致大量硫的排放，致使目前空氣以及水體中的硫含量增多，使空氣和水體受到嚴重污染。硫化物具有難聞的氣味，水中硫化物易擴散到空氣中，威脅著人們的健康和生產。因此，測定水中硫化物具有一定的現實意義。

本文主要針對水體中硫化物的前處理酸化吹氣方法進行研究（亞甲基藍分光光度法，GB/T 16489—1996）[1]，簡化分析水中硫化物預處理測定方法，使該方法更為準確、簡便、快速[2-3]，從而提高硫化物分析的準確度和可靠性，以確保硫化物測定的精密性和準確性。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

試劑包括50 g/L氫氧化鈉；1+1硫酸溶液；對氨基二甲基苯胺（稱取2 g N，N-二甲基對苯胺鹽酸鹽溶于200 mL水中，緩慢加入200 mL濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1 000 mL，搖勻）；硫酸鐵銨溶液（稱取25 g硫酸鐵銨于5 mL濃硫酸中，用水稀釋至250 mL，搖勻）；乙酸鋅-乙酸鈉溶液（稱取50 g乙酸鋅和12.5 g乙酸鈉溶于1 000 mL水中，搖勻）。

主要儀器包括蒸餾裝置、分光光度計、100 mL容量瓶、100 mL具塞比色管。蒸餾裝置由氮球、500 mL凱式燒瓶、導管和直形冷凝管組成，冷凝管末端連接滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下，或使用500 mL蒸餾燒瓶。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品采集與保存。為防止曝氣，采樣時應先加入過量乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加入水樣和適量氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。水樣應充滿采樣瓶，不留空氣，保存時間為24 h[4]。

1.2.2 前處理過程。在100 mL容量瓶內加入10 mL氫氧化鈉吸收液，將100 mL硫化物水樣倒入盛有3～5粒玻璃珠的燒瓶中（若水樣較臟或有氣味時，可酌情少取水樣，并稀釋至100 mL），立即蓋上蓋子以防止硫化物溢出。放好容量瓶，使得冷凝管下口的硅膠管伸入液面下，打開回流水及電爐子。先開小火，待氣泡穩定后再開大火，并向燒杯中加入15 mL磷酸，迅速蓋上蓋子，同時冷封冷凝管及燒瓶蓋。當吸收液達到80～90 mL時取下容量瓶，用蒸餾水定容至100 mL。

1.2.3 測定。取60 mL容量瓶中的吸收液于比色管中，緩慢加入10 mL對氨基二甲基苯胺溶液，立刻蓋緊瓶塞并緩慢倒轉1次，然后再加入1 mL硫酸鐵銨溶液，立即蓋緊瓶塞并充分混勻，放置10 min后，用1 cm比色皿于665 nm處測量吸光度。

1.2.4 空白對照。以蒸餾水作為空白樣品，按上述步驟進行測定。

1.2.5 繪制標準曲線。取9支100 mL比色管，分別加入20 mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液以及0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL標準使用液，用蒸餾水定容至60 mL。按1.2.3進行吸光度測定。

2 結果與分析

在已知濃度的工業廢水中分別加入一定含量的硫化物標液，測定該前處理方法的回收率，結果如表1所示。可以看出，采用酸化吹氣方法處理硫化物，加入不同含量的硫化物標液，其回收率在91.5%～95.4%之間，回收效果較好，符合相關要求。但通過大量試驗表明，該方法不適于各別石油行業廢水入口的水樣監測。

3 結論

采用改進的酸化吹氣方法進行水中硫化物前處理，回收效果滿足實際工作的需要。同時該方法較為傳統，設備較為常見，可節約成本，更適于在縣區、企業等單位使用。

4 參考文獻

[1] 國家環境保護總局.水質硫化物的測定亞甲基藍分光光度法（GB/T16489-1996）[S].北京：中國標準出版社，1996.

[2] 桂烈勇.水和廢水中硫化物測定的研究[J].環境工程，2003（6）：59-61.

[3] 陸勁松.水中硫化物水樣預處理方法的改進[J].環境監測管理與技術，2007，19（5）：59.

[4] 董建芳，李義，馮銳，等.亞甲藍分光光度法測定地下水中硫化物的水樣保存方法[J].巖礦測試，2012，31（5）：868-871.endprint