咽炎無(wú)糖顆粒中藥材的定性鑒別研究*

馬新?lián)Q，張 麗

甘肅省中醫(yī)院白銀分院，甘肅 白銀 730900

咽炎是一種常見(jiàn)病、多發(fā)病，主要臨床表現(xiàn)為咽部干燥灼熱感、異物感、咽癢、微痛感、咽肌膜充血或肥厚，伴隨咳嗽、咯痰等，咽炎無(wú)糖顆粒由金銀花、陳皮、甘草等12味藥材加工而成，具有清熱解毒，消炎止痛之功效，用于急慢性咽炎的治療［1］。為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床療效，本研究進(jìn)行該顆粒的定性鑒別及含量測(cè)定，建立了該制劑中陳皮、忍冬藤、麥冬、甘草4味藥材的薄層色譜定性鑒別方法，現(xiàn)報(bào)道如下：

1 材料

1.1 儀器 Good Look-1000型薄層色譜成像系統(tǒng)(上海科哲生化科技有限公司)；HY-2A型數(shù)顯多用調(diào)速振蕩器(金壇市醫(yī)療器械廠)；10-1112型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司)；YP3001N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；DHG202-0A型電熱恒溫干燥箱(上海景邁儀器設(shè)備有限公司)；展開(kāi)缸；硅膠G板(自制)；毛細(xì)管；電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠)。

1.2 藥材及試劑 陳皮、忍冬藤、麥冬和甘草(購(gòu)自甘肅省中醫(yī)院中藥房)；橙皮苷、綠原酸、甘草酸銨對(duì)照品、麥冬對(duì)照藥材(均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所)；甲醇、乙腈(色譜純)；其余為分析純。

2 定性鑒別及結(jié)果［2-5］

2.1 陳皮的鑒別 取咽炎無(wú)糖顆粒3.0 g，加甲醇50 mL，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液10 mL，濃縮至l mL，作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。取去除陳皮藥材制備的顆粒劑，同法制得陰性溶液。按照《中國(guó)藥典》(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn)，分別吸取供試品、橙皮苷對(duì)照品、陰性溶液點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴1%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365 nm)下檢識(shí)。結(jié)果顯示供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性色譜中無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖1。

圖1 陳皮薄層色譜圖

2.2 忍冬藤的鑒別 取咽炎無(wú)糖顆粒3.0 g，加甲醇50 mL，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成1mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。取去除忍冬藤、菊花、野菊花藥材制備的顆粒劑，同法制得陰性溶液。按照《中國(guó)藥典》(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn)，分別吸取供試品、綠原酸對(duì)照品、陰性溶液點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚 - 氯仿 - 丙酮 - 乙酸(10∶4∶4∶0.1)溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在碘蒸氣中顯色，置日光燈下檢識(shí)。結(jié)果顯示供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性色譜中無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2。

圖2 忍冬藤薄層色譜圖

2.3 麥冬的鑒別 取咽炎無(wú)糖顆粒3.0 g，加三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液50 mL，浸泡3小時(shí)，超聲提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材，同法制得對(duì)照藥材溶液。取去除麥冬藥材制備的顆粒劑，同法制得陰性溶液。按照《中國(guó)藥典》(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn)，分別吸取供試品、麥冬對(duì)照藥材、陰性溶液點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯 -甲醇 - 冰醋酸(80∶5∶0.1)溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢識(shí)。結(jié)果顯示供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性色譜中無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖3。

圖3 麥冬薄層色譜圖

2.4 甘草的鑒別 取咽炎無(wú)糖顆粒3.0 g，加乙醚50 mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，棄去醚液，藥渣加甲醇40 mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0mL溶解，用正丁醇提取3次，20mL/次，合并正丁醇液，用水洗滌3次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?0mL溶解，作為供試品溶液。另取甘草酸銨對(duì)照品，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。取去除甘草藥材制備的顆粒劑，同法制得陰性溶液。按照《中國(guó)藥典》(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn)，分別吸取供試品、甘草酸銨對(duì)照品、陰性溶液點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 - 水(15∶1∶1∶2.5)溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢識(shí)。結(jié)果顯示供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性色譜中無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖4。

圖4 甘草薄層色譜圖

3 討論

咽炎顆粒收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第二冊(cè)，臨床常用于慢性咽炎引起的咽干、咽癢、刺激性咳嗽等的治療，療效顯著。

本研究以咽炎顆粒為依據(jù)，制備無(wú)糖型的咽炎顆粒，以期改善片劑輔料用量大的缺點(diǎn)，同時(shí)適用于糖尿病等特殊人群。本研究完善了薄層色譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方案，所建立的定性鑒別測(cè)定方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、專(zhuān)屬性強(qiáng)、重復(fù)性好，可用于該產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑：第十五冊(cè)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1998：130.

［2］王麗，徐珽，盧靜，等.高效液相色譜法測(cè)定菊花及咽炎口含片中綠原酸含量［J］.預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志，2008，24(8)：667-669.

［3］柯發(fā)敏，張開(kāi)蓮，鐘明鏡.咽炎含片中藥材的薄層色譜研究［J］.中藥與臨床，2010，1(3)：27-28.

［4］李詠梅，肖佳尚.小兒咽炎顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中國(guó)藥物與臨床，2012，12(3)：334-337.

［5］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015：86-87.