液相色譜－串聯質譜法測定洋蔥中滅多威和殺線威殘留量

倪永付，朱 濤，閆秋成

（濟寧出入境檢驗檢疫局，濟寧272000）

滅多威、殺線威均屬于氨基甲酸酯類殺蟲劑，其結構式見圖1。目前已報道的關于這兩種農藥的測定方法有 氣 相 色 譜 法［1－2］、液 相 色 譜 法［3－4］、氣 相 色譜－質譜 法［5］、液 相 色 譜－串 聯 質 譜 法［6－8］，國家標準GB 2763－2014《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》［9］中關于蔬菜、水果中滅多威的測定方法為 NY／T 761－2008［10］，殺線威的測定方法為NT／T 1453［11］和 SN／T 0134－2010［12］。NY／T 761－2008使用乙腈提取，氨基固相萃取柱凈化，采用高效液相色譜法測定；NT／T 1453使用乙酸乙酯提取，硅膠固相萃取柱凈化，采用液相色譜－串聯質譜法測定；SN／T 0134－2010使用乙腈提取，活性炭柱和弗羅里硅土固相萃取柱凈化，采用液相色譜－串聯質譜法測定。固相萃取法雖然能達到滿意的凈化效果，但操作較為繁瑣，分散固相萃取技術因其具有使用成本低、操作簡便、快速等特點，在農藥殘留檢測中比固相萃取技術更受青睞。液相色譜串聯質譜技術由于其檢測速度快、靈敏度高，在分析領域得到越來越廣泛地應用。石墨烯是一種二維碳材料，比表面積大，與常規的吸附劑C18、N－丙基乙二胺（PSA）、碳黑（GCB）相比，具有更強的吸附能力。目前關于使用石墨烯作為分散固相萃取吸附劑測定洋蔥中滅多威、殺線威殘留的研究鮮見報道。本工作采用石墨烯作為分散固相吸附劑，提出了石墨烯分散固相萃取結合液相色譜－串聯質譜法測定洋蔥中滅多威、殺線威殘留量的分析方法。

圖1 滅多威和殺線威的結構式Fig．1 Structural formulae of methomyl and oxamyl

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Agilent 1290－6460型液相色譜－串聯質譜儀，配電噴霧離子源；……