氣相色譜－串聯質譜法測定水產品中五氯苯酚及其鈉鹽的殘留量

朱曉華，王 凱，夏麗萍，梁 倩，孟 勇

（1．江蘇省淡水水產研究所，水產質量檢測中心，農業部漁業產品質量監督檢驗測試中心（南京），南京210017；2．譜尼測試集團股份有限公司，北京100080）

五氯苯酚（PCP）是一種有毒農藥，曾在全球范圍內被廣泛用作除草劑、木材防腐劑和生物殺傷劑等，其鈉鹽形式－五氯酚鈉（PCP－Na）在我國曾作為殺滅血吸蟲中間宿主釘螺的藥物和水產養殖過程中作清塘藥物在水體大量使用［1］。PCP為環境荷爾蒙，微量即對人體有害［2］，美國環境保護署（EPA）、歐盟、加拿大等相繼限制其使用［3－5］。我國農業部2002年發文明確規定了食品動物生產中禁用五氯酚鈉。水產品中PCP及其鈉鹽殘留量一直是近年政府監測的重點參數，結果顯示，以往施用的PCPNa在環境中的殘留［6］和個別漁民的違規使用對漁業產品的食品安全性造成一定的威脅。

關于PCP及其鈉鹽的測定方法主要有分光光度法［7］、毛細管區帶電泳法［8］、免疫學方法［9－10］、氣相色譜 法［1，11－20］、氣 相 色 譜－質 譜 法［21－25］、液 相 色 譜法［26］及 液 相 色 譜－質 譜 法［27－28］，主 要 涉 及 水 質、土壤、木材和皮革等。目前水產品中五氯苯酚及其鈉鹽的主要測定方法為氣相色譜法，在實際檢測過程中發現水產品基質復雜，對目標峰有干擾，同時前處理方法均采用碳酸鉀溶液反萃取凈化，因兩相性質差異大，如河蟹等高脂、高蛋白的樣品在兩相之間會形成嚴重的乳化，造成回收率低，定量不準確。本工作通過固相萃取前處理方法和負化學離子源下二級質譜檢測參數的研究，建立了水產品中五氯苯酚（PCP）及其鈉鹽殘留量的固相萃取－氣相色譜－串聯質譜法，以13C6－PCP作為內標物進行定量。……