同位素稀釋內標－氣相色譜－質譜法測定植物油中16種鄰苯二甲酸酯的含量

郭愛靜，趙 偉，王 可，楊立學

（石家莊市疾病預防控制中心，石家莊050011）

鄰苯二甲酸酯（PAEs）又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱［1］，其廣泛用于塑料制品中［2］，以增加塑料的韌性和可塑性［3］。由于PAEs與聚烯烴類塑料分子之間僅僅由氫鍵或范德華力連接，呈游離態，而二者之間的化學性質并沒有真正的融合在一起，所以PAEs很容易從塑料中遷移到環境中［4］，并且該類物質為脂溶性，親脂性強，更易遷移到油脂中去［5］。PAEs是生物內干擾素，長期接觸會致癌［6］，在許多國家被列入黑名單［7］。因此，開展食用油中鄰苯二甲酸酯類化合物的定量分析具有非常重要的意義。

目前增塑劑的測定方法主要有氣相色譜法（GC）［8］、液相色譜法（LC）［9］、氣相色譜－單四極桿質譜法（GC－MS）［4，10］、氣相色譜－三重串聯四極桿質譜法（GC－MS／MS）［3，11］、液相色譜－三重串聯四極桿質譜法（LC－MS／MS）［12］和液相色譜－高分辨質譜法［7］等。其中GC－MS具備較高的定性和定量能力，常用于PAEs的檢測。油脂中PAEs的前處理方法有凝膠滲透色譜法、分散固相萃取法、固相萃取法等。國家標準GB／T 21911－2008中對于油脂樣品中PAEs的前處理方法為凝膠滲透色譜法（GPC），此方法溶劑用量大、易污染、費時，不能除去脂肪酸等小分子干擾物質，方法檢出限高不能滿足食品中PAEs遷移限量標準的要求［2］；分散固相萃取法主要用于含酯的固態樣品。本工作采用油脂樣品中加入16種D4－PAEs內標后，經乙腈提取，過SILICA／PSA玻璃固相萃取小柱，用乙腈洗脫，洗脫液氮吹后正己烷定容進行氣相色譜－質譜分析，內標法定量。使用同位素內標可有效降低前處理過程中待測物質的損失，定量結果更準確。……