高效液相色譜－三重四極桿／復合線性離子阱質譜法測定血液中唑吡坦和扎萊普隆的含量

時巧翠，朱 斌

（浙江警察學院 刑事科學技術系，杭州310053）

樣品前處理是法庭科學中毒物分析的關鍵步驟，直接影響毒物的檢出率［4］。傳統(tǒng)的樣品前處理方法如固相萃取、液液萃取等，存在操作繁瑣費時、提取率低、需要使用大量對人體和環(huán)境有毒害作用的有機溶劑等問題［5－6］。介質液液萃取（SLE）是1997年由Johnson提出的一種新型的樣品前處理技術［7］。與傳統(tǒng)萃取技術相比，SLE具有操作簡便，能大大縮短樣品提取時間，回收率高，基質干擾小，可以應用于以96孔板結構為代表的高通量體系等特點。SLE已被廣泛應用于環(huán)境分析，食品安全等方面［8－10］，但在法庭科學中的應用鮮有報道［11］。

目前，測定血液中唑吡坦和扎萊普隆的方法主要有氣相色譜法［12］、液相色譜法［13］、氣相色譜－質譜法［14］及液相色譜－質譜法［15］等。但這些方法均存在靈敏度較低，分析時間略長等缺點。本工作建立了介質液液萃取－高效液相色譜－三重四極桿／復合線性離子阱質譜（SLE－HPLC QTRAP－MS／MS）測定血液中唑吡坦和扎萊普隆含量的方法。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Biotage ISOLUTE SLE 1mL 介質液液萃取柱；Shimazu LC 20A／AB Sciex Qtrap 6500型高效液相色譜－質譜聯(lián)用儀。

唑吡坦標準儲備溶液：1．000g·L－1，使用時用甲醇稀釋至所需質量濃度。

扎萊普隆標準儲備溶液：1．000g·L－1。

緩沖溶液：pH 7的緩沖溶液以飽和氯化鈉溶液代替；用0．2mol·L－1氨水和0．2mol·L－1氯化銨溶液按比例配制成pH 9的緩沖溶液；0．2mol·L－1乙酸銨溶液作為pH 10的標準緩沖溶液；用0．2mol·L－1氫氧化鈉溶液和0．2mol·L－1氯化鉀溶液按比例配制成pH 12和pH 13的緩沖溶液。

乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷均為分析純；甲酸、乙酸銨、乙腈均為色譜純。……