微波真空干燥技術在人參提取物中的工藝研究

武景路

(石家莊以嶺藥業股份有限公司，河北 石家莊 050035)

·中藥工業·

微波真空干燥技術在人參提取物中的工藝研究

武景路*

(石家莊以嶺藥業股份有限公司，河北 石家莊 050035)

目的：應用微波真空干燥技術對人參提取物進行工藝優化。方法：以人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1三者總含量為考察指標，選用微波功率、干燥時間、鋪料厚度為考察因素，采用L9(34)正交試驗確定人參提取物最佳微波真空干燥工藝。結果：最佳微波真空干燥工藝條件為微波功率550 W，鋪料厚度8 mm，干燥時間12 min。結論：該法提取物含量穩定，時間短，適用于大規模生產。

微波真空干燥；人參皂苷；人參提取物

本品系用五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根和根莖，經乙醇提取濃縮、干燥而得的人參提取物。其含有人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1等多種人參皂苷，具有增強人體表面細胞活力、抗氧化、抗衰老，增強記憶力等藥理作用[1]。人參提取物常用的干燥方法有噴霧干燥[2]、冷凍干燥[3]、烘箱干燥[4]、真空帶式干燥[5]，以上干燥技術各有優缺點，本文詣在引入先進的微波真空干燥技術解決上述缺點。

微波是波長在1 mm～1 m之間，頻率在3.0×102～3.0×105MHz，具有穿透性的一種電磁波，微波穿透力強，能深入物料內部，使物料內、外同時升溫形成整體加熱，干燥時間大大縮短[6]。目前，微波技術已經應用于加熱、干燥、殺蟲、滅菌、醫療等領域[7]。真空環境可允許水分在較低溫度下快速蒸發，使物料在較低溫度下快速干燥，同時還可以防止物料的氧化反應。將微波系統與真空系統相結合而成的微波真空干燥技術表現出了二者的優點，溫度低、時間短，能較好地保留被干燥藥品的色香味，又能使熱敏性有效成分的損失大為減少，得到較好的干燥品質，該技術特別適用于食品、藥品、生物制品等熱敏物料的干燥，而且設備成本、操作費用低[8]。

本文研究微波真空干燥人參提取物的工藝，探討各干燥參數對產品質量的影響。

1 儀器與材料

WBZ-50PLC型微波真空干燥機(貴陽新奇微波工業有限公司)；安捷倫1200型高效液相色譜儀、安捷倫化學工作站、G1314B紫外檢測器(安捷倫科技有限公司)；BP-211D型電子分析天平(德國Sartorius公司)。

人參藥材(石家莊以嶺藥業中藥飲片有限公司)經本公司王振江主任藥師鑒定為正品；對照品人參皂苷Rb1(批號110704-201223)、人參皂苷Re(批號110754-201324)、人參皂苷Rg1(批號110703-201128)購自中國食品藥品檢定研究院；乙腈為色譜純；水為純凈水；其他試劑為分析純。

2 方法

2.1 人參提取物的制備

取150 kg人參藥材，加10倍量70%乙醇水溶液回流提取3次，時間分別為3、2、1 h，提取液過濾，合并，回收乙醇至無醇味，得人參浸膏。將其均分成若干份，以下每次實驗均以此進行微波干燥，即得。

2.2 干燥因素水平的確定

真空度越大越容易干燥，所以在真空度為-0.1 MPa條件下進行實驗。根據前期考察結果，選用影響微波干燥效果的3個主要因素：微波功率(A)、加熱時間(B)、鋪料厚度(C)。每個因素各選3個水平采用正交表L9(34)進行正交試驗，具體因素和水平設計見下表1。

表1 因素與水平

3 結果

3.1 含量測定

3.1.1 色譜條件 色譜柱為Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱溫為30 ℃；流速為0.33 mL·min-1；檢測波長為203 nm；流動相為乙腈-甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(19∶67∶14)，洗脫程序見表2[9]。

3.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取對照品人參皂苷Rg1、Re及Rb1，加甲醇制成質量濃度為0.2 mg·mL-1的混合溶液，搖勻，即得。

表2 梯度洗脫程序

注：流動相A為乙腈；B為水。

3.1.3 供試品溶液的制備 取人參提取物約1 g，精密稱定，加甲醇溶解并轉移至5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3.1.4 含量測定 分別精密吸取對照品溶液10 μL與供試品溶液10～20 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。色譜圖見圖1～2。

注:1.人參皂苷Rg1；2.人參皂苷Re；3.人參皂苷Rb1。圖1 混合對照品的HPLC圖

注:1.人參皂苷Rg1；2.人參皂苷Re；3.人參皂苷Rb1。圖2 供試品的HPLC圖

3.2 正交試驗結果及數據分析

按照正交試驗設計9組實驗，分別測定含量，按照L9(34)正交表進行試驗，結果見表3。對正交試驗結果進行方差分析，結果見表4。

由極差分析可知，各因素對實驗的影響程度大小順序為B>A>C；由方差分析結果可知，因素A、B、C對實驗均有顯著性影響。故綜合考慮，最終的干燥工藝為A2B2C1，即微波功率550 W，加熱時間12 min，鋪料厚度8 mm。

3.3 驗證實驗

為進一步考察優選工藝的可靠性、穩定性，各取3份樣品，按照上述優選的工藝A2B2C1進行干燥，處理方法同上，所得結果見表5，可以看出優選工藝具有良好的穩定性。

表3 正交試驗結果

表4 方差分析

注：F0.01(2，8)=99.00。

表5 驗證試驗 %

傳統的真空帶式干燥得到的人參皂苷Rg1、Re及Rb1含量在5.5%～6.0%，而在該條件下得到的含量在5.47%左右，基本持平。

4 討論

微波真空干燥過程是一個極其復雜的干燥過程，影響微波真空干燥的因素還有浸膏的含水率、物料的尺寸等。若微波干燥的工藝把握不準，會導致物料發生焦化現象，需要嚴格控制干燥時間和微波功率。微波真空干燥技術有其獨有的優點，再利用微波真空干燥物料時，應充分了解待干燥物料的性質和微波真空干燥的特點，利用其有利的一面，以免造成不必要的損失。微波真空干燥與其他干燥技術相比，最明顯的優勢在于干燥時間短、產品質量好，能夠大大降低生產成本。

[1] 石揪鳴.人參皂苷的藥理作用研究進展[J].中國藥房，2010，21(31)：2967-2969.

[2] 徐成海，張世偉，關奎.真空干燥[M].北京：化學工業出版社，2003.

[3] 程建明，郭萌.苦芩粉針劑的冷凍干燥工藝研究[J].中草藥，2005，36(2)：210.

[4] 張魁，張鵬.食品干燥新技術的研究進展[J].食品與生物技術學報，2006，25(2)：115.

[5] 武景路，于國江，王月輝，等.正交試驗優化人參提取物帶式干燥工藝的研究[J].現代藥物與臨床，2014，29(1)：45-47.

[6] 韓清華，李樹君，馬季威，等.微波真空干燥膨化蘋果碎片的研究[J].農業機械學報，2006，37(8)：155-158.

[7] 祝圣遠，王國恒.微波干燥原理及其應用[J].工業爐，2003，25(3)：42-45.

[8] 崔正偉，許時嬰，孫大文.微波真空干燥技術的進展[J].糧油加工與食品機械，2002，33(7)：28-30.

[9] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[M].北京：中國醫藥科技出版社，2010.

StudyonMicrowaveVacuumDryingTechnologyinGinsengExtract

WUJinglu*

(ShijiazhuangYilingPharmaceuticalCo.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei050035，China)

Objective：To optimize extracting process for Ginseng Radix by using microwave vacuum drying technology.Methods：The total content of ginsenoside Re，ginsenoside Rb1 and ginsenoside Rg1 was used as the index，and the microwave power，drying time，spreading thickness were selected as effect factors.I L9(34)orthogonal experiment was applied to determine the optimal microwave vacuum ginseng extract drying process.Results：Best microwave vacuum drying process conditions were follows：microwave power was 550 W，spreading thickness of 8 mm，drying time 12 min.Conclusion：The extract method is stable，time-saving，and suitable for large-scale production.

Microwave vacuum drying；ginsenosides；ginseng extract

2016-04-30)

*

武景路，中級工程師，研究方向：中藥品種生產工藝改進研究；Tel：(0311)85901742，E-mail：wujinglu2004@126.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.3.023