GC測定大活絡丸中麝香酮的含量

李志軍，路冬云，周玉新，杜樹山

(1.河南宏力醫院，河南 新鄉 453400；2.新鄉市第一人民醫院，河南 新鄉 453000；3.河南大學 中藥研究所，河南 開封 475004；4.北京師范大學資源學院 教育部資源藥物工程研究中心，北京 100875)

·中藥工業·

GC測定大活絡丸中麝香酮的含量

李志軍1，路冬云2，周玉新3，杜樹山4*

(1.河南宏力醫院，河南 新鄉 453400；2.新鄉市第一人民醫院，河南 新鄉 453000；3.河南大學 中藥研究所，河南 開封 475004；4.北京師范大學資源學院 教育部資源藥物工程研究中心，北京 100875)

目的：建立大活絡丸中麝香酮的氣相色譜(GC)含量測定方法。方法：采用氣相色譜法，色譜柱為19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)；流動相為氮氣，流速為1.0 mL·min-1，FID檢測器；進樣口溫度為250 ℃；檢測器溫度為220 ℃。結果：麝香酮在0.12～0.72 μg呈現良好的線性關系(r=0.999 9)，加樣回收率為99.23%，RSD為2.59%。結論：該方法快速、簡便、準確、重復性較好，結果可靠，可用于控制大活絡丸制劑的質量。

大活絡丸；麝香酮；氣相色譜法；含量測定

大活絡丸是紅參、何首烏、蘄蛇、麝香、制草烏等48味藥材組成的中藥復方制劑，具有祛風散寒、除濕化痰、活絡止痛之功能。麝香酮是該藥的主要有效成分，故以麝香酮為指標進行含量測定，控制該藥品的質量。參照《中華人民共和國藥典》2015年版一部[1]，本文建立大活絡丸中麝香酮的GC含量測定方法，該方法快速、簡便、準確、重復性較好，結果可靠。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 6890N氣相色譜儀；KQ-250型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)；Mettler Toledo AG135十萬分之一電子分析天平(梅特勒-托利多)；檢測器：FID；進樣口溫度：250 ℃；檢測器溫度：220 ℃；理論板數按麝香酮峰計算，應不低于5000。

1.2 試藥

對照品麝香酮(中國食品藥品檢定研究院，批號：110719-200410，供含量測定用)；無水乙醇(北京化工廠，分析純，批號：090523)；大活絡丸(長春經開藥業有限公司，批號分別為071108，071109，071110)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件及系統適應性

色譜柱：19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)；載氣：氮氣；流速：1.0 mL·min-1；爐溫：190 ℃；進樣口：250 ℃；檢測器：FID；檢測器溫度：220 ℃。

2.2 溶液制備

2.2.1 對照品溶液的制備 取麝香酮對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成質量濃度為0.07 mg·mL-1的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2 樣品溶液的制備 取大活絡丸適量，與硅藻土按6∶4比例粉碎并均勻混合成中粉，取上述粉末3.5 g，精密稱定，置50 mL具塞錐形瓶中，加無水乙醇10 mL，密塞，振搖，靜置1 h，濾過，取續濾液作為樣品溶液。

2.2.3 缺麝香陰性對照溶液的制備 根據本品藥材組成，依法制備了缺人工麝香的陰性對照樣品。按樣品制備法測定，結果見圖1。結果顯示，麝香酮對照品與大活絡丸中麝香酮的保留時間基本一致，陰性樣品溶液在麝香酮色譜峰位置處無相應的峰出現，陰性無干擾。

注：A.麝香酮對照品；B.大活絡丸供試品；C.陰性對照樣品。圖1 大活絡丸氣相色譜圖

2.3 線性關系考察

精密稱取麝香酮對照品16.67 mg，置10 mL量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上述對照品溶液0.6、1.0、1.2、2.0、2.4、3.6 mL，分別在25 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。再分別精密吸取各比例溶液3 μL，注入氣相色譜測定儀，測定。以峰面積為縱坐標(Y)，進樣量(μg)為橫坐標(X)，計算線性回歸。回歸方程為Y=787.15X-5.94(r=0.999 9)。經測定，在0.12～0.72 μg麝香酮峰面積與進樣量(μg)呈現良好的線性關系。

2.4 精密度試驗

分別精密吸取質量濃度為0.067 mg·mL-1的麝香酮對照品溶液連續進樣6次，每次3 μL，按照色譜條件測定，記錄峰面積，測定結果顯示，麝香酮峰面積的RSD為1.6%，精密度較好。

2.5 穩定性試驗

取同一樣品溶液，分別于0、2、4、6、8 h按照色譜條件測定，記錄色譜峰面積，結果顯示，麝香酮峰面積的RSD為1.66%，表明大活絡丸樣品溶液在8 h內質量穩定。

2.6 重復性試驗

精密稱取同一批大活絡丸(批號：071108)，按樣品溶液的制備方法制備供試液共6份，并在上述色譜條件下進行測定。結果顯示，樣品中麝香酮的平均含量為0.143 mg/丸，RSD為2.38%，重復性較好。

2.7 加樣回收率試驗

取本品已知準確含量的樣品(批號：071108)1.75 g，精密稱定，置50 mL具塞錐形瓶中。精密加入麝香酮對照品溶液(0.583 5 mg)，按樣品項下方法測定，測定結果見表1。

表1 回收率試驗測定結果(n=6)

結果顯示，麝香酮的加樣回收率在95%～105%，符合規定。

2.8 樣品含量測定

精密稱取3批不同批號大活絡丸制劑，每批平行測定3份，按樣品溶液的制備方法制備供試液，并在上述色譜條件下測定，計算樣品中麝香酮的含量，結果見表2。

表2 3批大活絡丸中麝香酮含量測定結果(n=3) mg/丸

結果顯示，3批大活絡丸中每丸含麝香以麝香酮計算平均值為0.140 mg/丸。

3 討論

3.1 提取溶劑量的考察

取本品混合后中粉，精密加入不同體積(5、10、15 mL)的無水乙醇比較，結果顯示，10 mL即可提取完成。

3.2 提取時間的考察

取本品混合后中粉，精密稱定，分別靜置20、40、60、80 min分析比較，結果顯示，放置提取60 min提取完全。

3.3 色譜柱條件考察

色譜柱考察選用DB-5毛細血管柱[2]、氣相色譜柱Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)[3]、日本SHMADZU CBP1-M25-0.25石英毛細管[4]、HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25 μm)[5]、sPBTM-1FUSED SILICA Capillary Column (30 m×0.32 mm×1.0 μm)毛細管柱[6]、安捷倫公司19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，采用的色譜柱以氮氣為載氣對本品進行試驗，結果選用色譜柱為安捷倫公司19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)所得色譜圖的分離度最好，保留時間較合適，理論塔板數在20 000以上。

3.4 用GC測定揮發性成分是常用的分析方法

大活絡丸中麝香酮的含量測定，樣品用量少、提取方法簡便、測定快速，加樣回收率試驗的平均值為99.23%，表明該方法可以采用。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2015.

[2] 白靜，劉鐵軍，郝鵬彬，等.GC法測定人工麝香酮含量[J].亞太傳統醫藥，2013，9(8)：27-28.

[3] 徐國兵.GC法同時測定復方麝香注射液中薄荷腦、龍腦、百秋李醇和麝香酮的含量[J].中成藥，2008，30(6)：855.

[4] 張電光，曾凡，葉雁波.氣相色譜法測定心寶丸中麝香酮的含量[J].中藥材，2008，31(8)：1261-1262.

[5] 唐洪梅，黃櫻華，李得堂，等.氣相色譜法測定人工麝香中麝香酮的含量[J].中國實驗方劑學雜志，2007，13(9)：4-5.

[6] 張電光，曾凡，吳冬玲.氣相色譜法測定心力丸中麝香酮的含量[J].廣東藥學院學報，2009，25(1)：31-32.

DeterminationofMusconeinDahuoluoPillsbyGC

LIZhijun1，LUDongyun2，ZHOUYuxin3，DUShushan4*

(1.HenanHonlivHospital，HenanXinxiang453400，China；2.Thefirstpeople’shospitalofXinxiang，HenanXinxiang453000，China；3.InstituteofChinesetraditionalmedicineofHenanUniversity，Henankaifeng475004，China；4.CollegeofResourcesScience&Technology，CenterforNaturalMedicineEngineeringMinistryofEducationChina，BeijingNormalUniversity，Beijing100875，China)

Objective：To establish an accurate method for the determination of muscone in Dahuoluo Pills by GC.Methods：The GC system consisted of capillary column：19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，with a mobile phase consisting of N2and the flow rate was 1.0 mL·min-1，FID as the detector，The inlet temperature was 250 ℃.The detect temperature was 220 ℃.Results：The linear ranges of muscone was a good linear relation within the scope in the range of 0.12-0.28 μg.The average recovery was 99.23%，RSD=2.59%.Conclusion：The method is simple and accurate，and can be used for the quality control of Dahuoluo Pills.

Dahuoluo Pills；muscone；GC；quantitative determination

2016-09-09)

*

杜樹山，副教授，研究方向：中藥及民族藥物質基礎研究；Tel：(010)62208032，E-mail：dushushan@bnu.edu.cn

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.3.026