化學檢驗中的沉淀和滴定分析初探

馬晶

摘 要：本文研究的分析化學檢驗中的沉淀和滴定方法是分析化學中的重要方法，也是基礎方法。沉淀與滴定的目的在于得到足夠高的準確的、精確的數據。滴定分析的化學反應必須能定量地迅速完成，并有簡便方法可以確定反應的終點。本文作者在認為實際工作中必須嚴格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以總結，探究其在化學檢驗中的重要地位。

關鍵詞：沉淀；滴定；化學檢驗

分析化學是近現代化學工業研究的一門衍生學科，主要研究的是物質的化學組成，化學檢驗的方法是分析化學學科中中藥的組成部分，本文研究的分析化學檢驗中的沉淀和滴定方法是分析化學中的重要方法，也是基礎方法[1]。沉淀與滴定的目的在于得到足夠高的準確的、精確的數據[2]，本文作者在認為實際工作中必須嚴格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以總結，探究其在化學檢驗中的重要地位。

1 沉淀

1.1 沉淀的生成

沉淀的生成是化學操作中的關鍵步驟，沉淀質量的好壞直接影響化學分析實驗的結果。其影響因素主要有[3]：①在沉淀的生成過程中沉淀溶解度應該滿足沉淀溶解損失不超過 0.0019g，這樣保證被測組分沉淀完全；②沉淀必須純凈；③沉淀要易于過濾和洗滌；④沉淀反應完全的檢查。

1.2 收集沉淀、殘渣

化學實驗中會產生沉淀、殘渣，有時沉淀、殘渣的量很小，這樣就需要仔細地收集、洗滌、干燥、灼燒，濾紙的大小必須根據待收集沉淀的量而定，通常以沉淀的體積不超過濾紙容積的一半為宜，濾紙過大，洗滌時耗費時間就多，濾紙太小，則沉淀不易洗凈。如果在蒸汽浴或電熱板上于消化末期加入懸浮的無灰濾紙紙漿，則氫氧化物絮凝和收集就容易得多。有些沉淀，具有沿器壁蔓延的傾向，而有的則牢固地粘貼在器壁上，如磷酸銨鎂[4]。另外洗滌時要遵循少量多次的原則，這樣效果比較好，沉淀洗凈與否，通過檢查最后流出的濾液中是否還有母液中的某種離子而定。

1.3烘干與灼燒

烘干和灼燒的目的是為了除去沉淀中的水分和揮發成分，使沉淀成為固定組分。烘干時注意勿使沉淀因大量含水而驟熱燥濺，或易使濾紙著火燃燒，以免沉淀微粒散失。灼燒時要蓋好坩堝蓋，以防必要的有機物流失。

1.4 蒸發與灼燒殘渣

蒸發殘渣是指在沸水溫度下可以揮發并除凈主體的化學試劑，蒸發殘渣時，按取樣量和規格值計算所得的殘渣質量不得小于 1mg，液體樣品在蒸發皿中應緩慢蒸發，避免發生沸騰。灼燒殘渣時取規定量的樣品置于已恒重的坩堝中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發或碳化，冷卻后用 0.5ml濃硫酸濕潤，繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡，放在高溫爐中灼燒。液體樣品在水溶式電爐加熱（ 勿使沸騰） 如果先加硫酸會給樣品的揮發碳化造成困難，則可在主體揮發碳化之后加入。

2 滴定分析

2.1 滴定分析終點與滴定分析種類的確定

在滴定過程中指示劑正好發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。為避免滴定誤差的產生滴定終點只是記得選擇應不超過半滴。根據滴定分析時所利用的反應不同，可將其分為酸堿滴定，氧化還原滴定，配位滴定和沉淀滴定等方法[5]。應用于滴定分析的化學反應必須能定量地迅速完成，并有簡便方法可以確定反應的終點。溶液中的共存離子應該不干擾滴定反應或可通過實驗手段消除其干擾。滴定分析最常用的是直接滴定，對于不能與標準溶液直接反應的物質或者反應速度很慢，或在沒有合適的指示劑的情況下可以采用間接滴定法。

2.2滴定管的使用

在分析化學實驗中滴定管是滴定分析一定會應用到的，凡是能與橡膠作用的物質不能使用堿式滴定管，而酸式滴定管使用較多，但不能用來盛放堿性溶液，因為堿液會腐蝕玻璃活塞而粘結，使滴定管無法使用。另外，酸式滴定管活塞不要互相換錯，使用前應洗滌干凈，將玻璃活塞和活塞槽擦凈，分別在活塞槽內壁及活塞表面薄薄涂上一層凡士林，仔細保存。滴定管在使用前應洗滌干凈并用待裝的標準溶液洗滌2-3次，以免裝入標準溶液被稀釋，每次用5-10毫升標準溶液洗滌[6]。滴定管讀數的正確與否對分析的準確度有很大影響。讀數時應將滴定管垂直地夾在臺架上使其與地面垂直，待管內液面穩定后進行，眼睛視線應與液面處于同一水平。

2.3滴定分析操作

滴定操作時應將滴定管夾在滴定管夾上，使用酸式滴定管時，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，輕輕捏住活塞柄，無名指和小指向手心彎曲，形成握空拳的樣子。切忌用右手轉動活塞，這樣既不易控制溶液流出的速度，不慎時還容易將活塞拉出而影響測定。用左手轉動活塞的過程中，可用拇指和食指將活塞向掌心輕輕帶住，并注意勿使手心頂著活塞，以防活塞被頂松而造成滲漏。

總之，分析化學檢驗技術是國民經濟、科學技術發展的客觀體現，作為基礎學科，它可以服務于諸如食品、醫藥、化工、生物科學等等學科，為它們提供重要的檢測手段與分析操作技術，在現代科學技術領域中，凡涉及到化學變化的學科幾乎都離不開分析化學檢驗方法，可以說分析檢驗是人們認識與改造客觀物質世界不可缺少的工具，作為化驗員，一定要充分認識自己肩負的責任，時刻保持嚴謹、客觀、理性的工作作風。

參考文獻：

[1] 李明杰， 張紅醫， 劉曉哲，等. 分散液-液微萃取萃取劑分散策略的新進展[J]. 分析化學， 2015（8）：1231-1240.

[2] 張倩， 鄭斐， 秦偉捷，等. 基于溫敏型材料的固定化酶的制備及其在蛋白質組快速分析中的應用[J]. 分析化學， 2016（11）：1692-1697.

[3] 張曉勤， 陳川越， 方彩云，等. 蛋白質半胱氨酸上的翻譯后修飾組分析方法進展[J]. 分析化學， 2016（11）：1771-1779.

[4] 劉偉東， 劉文藍， 徐光英，等. 沉淀分離-電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）法測定銀銅合金中的磷[J]. 中國無機分析化學， 2017， 7（1）：245-246.

[5] 劉勇， 穆虹列，李少紅等. 化學沉淀法去除垃圾滲濾液中的氨氮[J]. 化工設計通訊， 2016， 42（9）：127-128.

[6] 成春喜，施雯雯，艾美麗等. 堿熔-碲共沉淀分離-ICP-OES法測定脫氧催化劑中的鉑鈀含量[J]. 中國無機分析化學， 2017， 7（1）：324-326.endprint