苦丁茶防曬乳的研制及防曬效果評價

于淑池,周穩平,陳 文,杭瑜瑜,薛長風,張鐵濤,黃朝暉

(海南熱帶海洋學院 生命科學與生態學院,海南 三亞 572022)

苦丁茶防曬乳的研制及防曬效果評價

于淑池,周穩平,陳 文,杭瑜瑜,薛長風,張鐵濤,黃朝暉

(海南熱帶海洋學院 生命科學與生態學院,海南 三亞 572022)

以海南大葉冬青苦丁茶為原料,選用乙醇作萃取劑,超聲浸漬萃取工藝,提取苦丁茶中的防曬成分,并將其添加到基質膏方中制得不同苦丁茶提取物含量的防曬乳,利用感官指標檢測評價其外觀性狀;采用紫外光譜評價防曬乳的UVB區防曬效果;并進行了苦丁茶防曬乳的穩定性及皮膚刺激性測試;結果表明,苦丁茶防曬乳具有一定的防曬效果,苦丁茶提取物添加量不同,防曬效果也不同.添加1.0 %苦丁茶提取物的防曬乳在UVB波段(280—320 nm)的吸光度平均值高達1.649,具備較高效的紫外防護效果.苦丁茶提取物的防曬乳具有較好的冷熱穩定性,對皮膚無刺激性.

苦丁茶;防曬乳;配方研制

0 引言

紫外線長期作用可導致人體皮膚老化和嚴重損害[1],嚴重時會出現紅斑、炎癥、甚至皮膚癌[2].當前市面上大部分防曬乳含有的“二苯酮”成分,可能與子宮內膜異位癥有關聯,因此女性使用化學合成的防曬乳存在不安全因素[3].天然植物防曬乳具有高安全、低刺激,毒副作用少等優勢.備受人們青睞.余晨秀等[4]報道,在常見的200多種天然植物中,苦丁茶兼具保健美容和高效光譜防曬性能.通過有機溶劑作萃取和超聲浸漬陳化萃取工藝[5-6],能夠有效地提取苦丁茶中茶多酚等有效防曬成分.本課題組前期對海南苦丁茶營養成分及抗氧化作用進行了相關研究報道[7-9],目前未見利用苦丁茶防曬性能研制防曬護膚產品的報道.本研究采用O/W 型乳劑配方, 加入從苦丁茶中提取的有效防曬成分, 制成苦丁茶防曬乳,并對該乳膏進行質量評價,以研制最佳防曬乳配方,滿足人們對綠色無污染的防曬品追求,同時也為海南苦丁茶的深加工開辟新的途徑.

1 材料與方法

1.1 實驗材料及試劑

苦丁茶購于三亞市勝利購物廣場旺豪超市,無水乙醇、單辛酸甘油酯、二甲基硅油、VE、十六,十八醇、硬脂酸甘油酯、尼泊金甲酯、丙三醇(甘油)、氨基酸保濕劑、香精(檀香)、A165乳化劑均為分析純.

1.2 實驗儀器

DHG-9425A型電熱恒溫鼓風干燥箱、QE-200 g型四兩裝高速萬能粉碎機、FA2204B型電子天平、JU-6224型調節型超聲波發生器、RE-52型旋轉蒸發器、DZF-0B型真空干燥箱、ZXZ-1型旋片式真空泵、X85-2S型恒溫磁力攪拌器、HWS-26型超級恒溫水浴槽、UV-2550型紫外分光光度計.

1.3 實驗方法

1.3.1 防曬成分提取工藝

依據參考文獻[5]的方法,對超聲浸漬法萃取苦丁茶防曬成分的工藝進行改進,提取工藝流程,如圖1所示.

圖1 苦丁茶防曬成分提取工藝流程

1.3.2 防曬乳配方研制工藝

防曬乳配制工藝流程如圖2所示.

圖2 防曬乳配制工藝流程

1.3.3 防曬乳配方

采用O/W 型乳劑配方,確定苦丁茶防曬乳的初配方,其原料和用量比例如下表1所示.

表1 防曬乳初配配方

取兩個潔凈干燥的燒杯,按配方比例分別配出A、B(油、水相)后加熱至完全溶解呈均相.當A、B兩相溫度差不超過5℃時,緩慢將兩相完全混合,持續攪拌3-5 min左右,使乳化體穩定而有光澤,然后控制溫度在75-80℃左右保溫消泡30 min.待體系溫度降至45℃左右,加入C(苦丁茶防曬成分),繼續攪拌3-7 min后加入D (香精),攪拌均勻即可得到苦丁茶防曬乳樣品.

1.3.4 苦丁茶防曬乳防曬效果評價

1)感官指標評價

采用評分檢測法進行感官評測,設立5個感官指標,每個指標進行10分制打分評價,感官評價小組包括20位成員,感官評定標準見表2.

表2 感官評價指標[10]

注:由于各項感官指標要求不同,針對于防曬乳產品相應的最佳評價分值也有所不同,以下為各項指標對應的理想分值.稠度5-7分,分散性1-5分,吸收性1-4分,產品殘留1-4分,膚感5-7分.通過感官評價對添加不同苦丁茶提取物防曬乳各項感官指標進行評分,以初步確定防曬乳的感官性能.

2) UVB區防曬效果評價

苦丁茶提取物含量依次設置為0.25%、0.5%、1.0%和1.5 %(含量2.0%添加時顏色過深,影響防曬乳感官性狀,因此舍棄)的實驗組,以不添加苦丁茶提取物作為空白組,每組測定3組平行樣品,通過紫外分光光度法分析比較其吸光值,確定合適的苦丁茶提取物添加量范圍.

參考紫外分光光度計的膠帶法[11]:將3 M醫用透氣膠帶裁剪為4 cm×1 cm大小的條形,然后準確稱取8 mg苦丁茶防曬乳樣品于膠帶上,涂敷均勻后放置30 min后貼在比色皿透光面一側進行數據測定.在紫外分光光度計上測其在280-320 nm波長范圍的吸光度A值,通過吸光度的大小并參考防曬效果綜合表[12](表3),判斷苦丁茶防曬乳樣品在UVB紫外波段的防曬效果.

表3 防曬效果綜合表

3) 穩定性測試

準確稱取最佳效果的苦丁茶防曬乳樣品各5.0 g,分別裝入3個透明的玻璃培養皿中,加膜密封后分別將其置于溫度為45℃恒溫培養箱、常溫環境和冰箱下層中(-15 ℃)，放置2 d后取出待其恢復室溫,將試樣微微傾斜觀察防曬乳有無沉淀,是否出現油水分離現象.

4)皮膚刺激性試驗[13]

選擇皮膚完好的區域,本試驗以前臂內側部位為測試區,將兩側相同部位分別設定為試驗組和對照組.將醫用紗布疊層剪成尺寸大小為1 cm2,涂上苦丁茶防曬乳0.04 g,貼試驗區前臂內側,用醫用膠布將其固定,試驗期間保持試驗部位不沾水,試驗者不食用刺激性食物.經1 d試驗后揭開觀察,實驗部位無紅斑、丘疹、水腫或其他過敏現象發生即為陰性結果.連續試驗3 d時間,若結果均為陰性則說明該樣品對皮膚無刺激性(易過敏膚質除外).

2 結果與分析

2.1 感官指標評價

通過感官評價小組對苦丁茶防曬乳各項感官指標進行評分,統計評分數據,得到較為直觀的感官指標分值統計(圖3).

圖3 感官評價指標分值統計

由圖3可以看出:項目指標中稠度分值與苦丁茶提取物含量成正比關系,含量為1.0 %時為最適中等稠度,較易從容器中取出;提取物含量為0.5 %、1.0 %時涂抹較為柔滑,分散性較好;各不同含量的防曬乳吸收速度差異不大,不過含量為1.0 %時最佳;防曬乳涂抹后形成一層輕薄的覆蓋層,無粉末顆粒感,皮膚感覺均較為濕潤.綜合各項指標得出,本次實驗所制備苦丁茶提取物含量為1.0 %的防曬乳各項感官指標性能最佳.

2.2 UVB區防曬效果評價

依據防曬化妝品類標準QB/T2410-1998防曬效果評價方法,使用紫外分光光度計作為紫外光源,測定不同提取物添加量為的苦丁茶防曬乳樣品在UVB區(280-320 nm)的紫外吸光度A值,不同提取物含量的苦丁茶防曬乳樣品在UVB區(280-320 nm)的紫外吸光度A值經測定具體數值如下表和圖所示.

表4 不同苦丁茶提取物含量的防曬乳UVB紫外吸光度測定結果

圖4 UVB波段不同苦丁茶提取物物含量的吸光度

根據以上圖表數據比較分析可知,0-1.5 %提取物含量的苦丁茶防曬乳在所測定波長范圍內的算數平均值A分別為:0.203、0.464、0.894、1.649和1.494.從結果看,個別組出現了一定的偏差,1.5 %提取物含量的苦丁茶防曬乳測定結果低于1.0 %組,原因可能與測定方法有關,吸光度值的測定采用的是膠帶法,在將苦丁茶防曬乳樣品涂于膠帶上時,不同組涂敷均勻度會有一定的偏差,因為從感官性狀比較來看,1.0 %的防曬乳各項感官指標性能最佳,涂抹較為柔滑,分散性較好,1.5 %提取物組稍差,從而對實驗結果產生了一定的影響.

參照防曬效果綜合表,其中提取物含量為0.25 %的苦丁茶防曬乳已經接近最小防護紫外光效果;含量范圍為0.6 %-0.9 %和1.48 %-1.5 %時防曬乳具有中等防護紫外效果;而提取物含量在0.9 %-1.48 %范圍時具有高效防護紫外光效果(含量為1.0 %時防護效果最佳),適用于戶外工作或強烈陽光照射.2.3 穩定性評價取制備的苦丁茶防曬乳樣品各5.0 g,樣品分裝入3個透明培養皿中,對照組置于室溫下密封保藏,其余各自放于特定溫度下進行保存,放置一段時間后恢復室溫,觀察防曬乳樣品的感官性狀如圖5所示.

圖5 防曬乳基膏熱穩定性對比

由圖5-a可知,苦丁茶防曬乳在45 ℃培養箱中經過熱穩定性試驗,產品的外觀保持良好,略有少量水分損失,稍顯油膩感,但色澤良好.與常溫狀態下的防曬乳相比并無明顯差異,無油水分離、滲水和顆粒化等現象,由此可說明防曬乳的熱穩定性能良好.

由圖5-b、c可知,苦丁茶防曬乳在冰箱冷凍層通過冷穩定性試驗,剛開始始會因溫差緣故而在試樣表面出現一層小水珠,不過隨著慢慢恢復室溫小水珠會逐漸消失,其外觀狀態良好,有輕微的滲水現象(可能是取出冰箱后溫差所致),色澤依舊保持良好.

2.4 皮膚刺激性評價

通過連續3天的試驗期結果表明,觀察試驗部位并無紅斑、丘疹、水腫等過敏現象,與對照組進行對比分析,兩者并無明顯區別,為陰性實驗結果.由此可證明苦丁茶防曬乳樣品對人體皮膚無刺激或低刺激性.

2.5 苦丁茶防曬乳配方

通過對苦丁茶有效防曬成分的提取工藝和配方的研制及防曬效果評價,確定了苦丁茶防曬乳的最佳配方(表5).

表5 苦丁茶防曬乳最佳配方

3 結論

采用超聲輔助乙醇萃取法,提取苦丁茶的有效防曬成分,確定防曬乳產品最終的的配制方法為:按配方比例分別配出A(油相)、B(水相)后加熱至85-90 ℃完全溶解呈均相.當A、B兩相溫度差不超過5 ℃時,緩慢將油相加入水相混勻,均質3-5 min使乳化膏體穩定有光澤,然后保持在75-80 ℃溫度范圍內進行保溫消泡30 min.直至體系溫度降至45 ℃左右,添加苦丁茶提取物,繼續均質3-7 min后加入香蘭素,降至室溫,即可得到苦丁茶防曬乳.

通過紫外分光光度計測得相關數據顯示:苦丁茶防曬乳提取物含量范圍在0.25%-0.6%時,已經基本具有最小防護紫外光效果,可在冬日陽光、陰天和夏日早晚陽光時使用;當含量范圍為0.6%-0.9%和1.48%-1.5%時防曬乳具有中等防護紫外效果,可以有效在中強度陽光照射下防護皮膚;而提取物含量在0.9%-1.48%范圍時具有高效防護紫外光效果(含量為1.0 %時防護效果最佳),可適用于戶外工作或強烈陽光照射.

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(編校：李由明)

Development of Kuding TeaSun Scream and Evaluation of Its Sun Screening Effect

YU Shu-chi, ZHOU Wen-ping ,CHEN Wen,HANG Yu-yu, XUE Chang-feng, ZHANG Tie-tao, HUANG Zhao-hui

(School of Life Science and Ecology, Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan 572022, China)

Taking broadleaf holly leaves from Hainan as material and selecting ethyl alcohol as extractant, sun blocking ingredients were extracted through ultrasonic immersion extraction method, and added into matrix to develop sun creams of different extract contents.The appearances were evaluated through the test of sensory index and the sun protection effects were evaluated through ultraviolet spectrophotometry method.Moreover, the stabilities of the sun creams and their skin irritations were tested.The results show that the sun creams with Kuding Tea extractants have the sun blocking effects and that the effects differ with the changes of the different Kuding contents.The sun creams with 1.0% Kuding extract content shows an average absorbancy of 1.649 in UVB (280-320nm) and has very good Uv protection effect.The sun creams with Kuding extract has very good stability under different temperatures without skin irritation.

Kuding tea; sun scream; formulations

格式：于淑池,周穩平,陳文,等.苦丁茶防曬乳的研制及防曬效果評價[J].海南熱帶海洋學院學報,2017，24(2)：74-79.

2017-03-03

三亞市專項科研試制項目(2015KS09)；三亞市院地科技合作項目(2015YD42)

于淑池(1966-)女,河北承德人,滿族,海南熱帶海洋學院生命科學與生態學院教授,碩士,研究方向為生物活性成分的功效.

TQ658.2;TS20

A

2096-3122(2017) 02-0074-06

10.13307/j.issn.2096-3122.2017.02.15