非法添加化學物質在中成藥的檢驗方法分析

摘要：目的 分析非法添加化學物質在中成藥的檢驗方法。方法 針對平喘鎮咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學物質，應用HPLC法進行分離檢驗。結果 4種化學物質的對照品儲備液分別注入LC2010C中試驗2次，可得出線性關系；檢出限計算結果為醋酸地塞米松5.42ng，鹽酸麻黃堿0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸潑尼松2.13ng；應用HPLC法檢測，得出供試品溶液的色譜與對照品溶液色譜無相同色譜峰。結論 應用HPLC法對平喘鎮咳類中成藥中添加的非法化學物質進行檢驗，操作性較強，簡便、實用，可為中成藥的檢驗提供參考依據。

關鍵詞：非法添加；化學物質；中成藥；檢驗方法

中成藥中非法添加化學物質的現象普遍存在，對人們的身體健康產生了嚴重的影響[1，2]。治療哮喘的平喘鎮咳類中成藥大多見效緩慢，為求快速見效，造假者便在平喘鎮咳類等中成藥中非法添加了化學物質[3]。基于此，本研究為了進一步分析非法添加化學物質在中成藥的檢驗方法，現針對平喘鎮咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學物質進行檢驗，報告結果如下。

1 試劑與方法

1.1試劑 儀器選用高效液相色譜儀（生產企業：日本島津公司，型號：LC-2010AH）、電子天平（生產企業：瑞士梅特勒- 托利多公司，型號：AE240）、酸度計（生產企業：上海虹益儀器廠，型號：pHS-25）、超聲波清洗器（生產企業：昆山市超聲儀器有限公司，型號：KQ5200B）。所有化學物質及其對照品均由我國藥品生物制品檢驗所供應，醋酸地塞米松批號為122～9403，鹽酸麻黃堿批號為1241～200001，磷酸可待因批號為671～940，醋酸潑尼松批號為10012～0105。以咳寧膠囊（生產企業：河南羚銳制藥股份有限公司，批準文號：國藥準字Z19991002）為實驗對照品，甲醇、乙腈為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

1.2方法

1.2.1色譜條件與系統適應性試驗 ①醋酸地塞米松：色譜柱為Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動相為甲醇與水，配比為70：30，用0.45μm微孔濾膜濾過；流速為1.0ml/min；檢驗波長為240nm。②鹽酸麻黃堿：色譜柱為Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動相為0.025mol/L枸櫞酸溶液與乙腈，配比為82：18，用0.45μm微孔濾膜濾過，其中枸櫞酸溶液用三乙胺調成pH值為5.0；流速為1.0ml/min；檢驗波長為257nm。③磷酸可待因：色譜柱為Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動相為0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈，配比為3.6：1，用0.45μm微孔濾膜濾過，其中磷酸二氫鉀溶液用磷酸調成pH值為3.0；流速為1.0ml/min；檢驗波長為220nm。④醋酸潑尼松：色譜柱為Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動相為甲醇與水，配比為58：42，用0.45μm微孔濾膜濾過；流速為1.0ml/min；檢驗波長為240nm。

1.2.2對照品溶液制備 ①醋酸地塞米松：取8粒咳寧膠囊及其內容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量5ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動相稀釋至25ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為醋酸地塞米松的對照品溶液。②鹽酸麻黃堿：取4粒咳寧膠囊，混勻，倒入量瓶中，加水溶解、稀釋至50ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過。③磷酸可待因：取4粒咳寧膠囊及其內容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至50ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量2ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動相稀釋至10ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為磷酸可待因的對照品溶液。④醋酸潑尼松：取10粒咳寧膠囊及其內容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量10ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動相稀釋至25ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為醋酸潑尼松的對照品溶液。

2 檢驗結果

2.1線性關系 于醋酸地塞米松對照品溶液、鹽酸麻黃堿對照品溶液、磷酸可待因對照品溶液、醋酸潑尼松對照品溶液中分別注入LC2010C中，均進行2次試驗。各組分的質量濃度（mg/l）為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行回歸，獲取各組分線性回歸方程。結果：醋酸地塞米松的線性回歸方程為Y=0.354ρ+3.548，R=0.9999，線性范圍為0.258-586.65；鹽酸麻黃堿的線性回歸方程為Y=6.258ρ+2.058，R=0.9999，線性范圍為0.127-256.24；磷酸可待因的線性回歸方程為Y=8.608ρ+4.570，R=0.9999，線性范圍為2.587-1058；醋酸潑尼松的線性回歸方程為Y=2.578ρ+3.285，R =0.9999，線性范圍為3.105-1521。

2.2檢出限計算 將醋酸地塞米松對照品溶液、鹽酸麻黃堿對照品溶液、磷酸可待因對照品溶液、醋酸潑尼松對照品溶液進行若干倍溶解、稀釋，注入于高效液相色譜儀內，按照色譜圖計算檢出限。結果：醋酸地塞米松5.42ng，鹽酸麻黃堿0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸潑尼松2.13ng。

2.3 HPLC法檢測 應用HPLC法檢測醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松，取各自的供試品溶液與對照組溶液分別注入LC2010C中進行HPLC檢測。結果：供試品溶液的色譜與對照品溶液色譜無相同色譜峰。

3 討論

在中成藥中非法添加化學物質，是近幾年出現的一種造價方法，該方法的隱蔽性較高，對用藥者的身體造成了巨大的傷害，是藥品質量管理中最為薄弱的部分[4]。因此，探討相應的檢驗方法非常重要也極有必要。臨床檢驗結果表明，可添加在中成藥中的化學物質一般都屬于復雜種類，采用紫外分光光度法、理化鑒別等常規藥品檢驗方法進行檢驗均會受到感染，檢驗結果均較不理想[5，6]。采用HPLC法檢驗，操作性較強，簡便、實用，可為中成藥的檢驗提供有效的參考依據，有利于對中成藥的質量進行檢測。

參考文獻：

[1]柳對平.中成藥和中藥材添加化學物質補充檢驗方法分析[J].醫藥衛生（文摘版），2015（10）：104-104.

[2]黃寶斌，許明哲，楊青云，等.中成藥和中藥材添加化學物質補充檢驗方法分析[J].藥物分析雜志，2014（9）：1701-1708.

[3]張濤.平喘鎮咳中成藥中幾種非法添加的化學藥品檢驗分析[J].新疆中醫藥，2015（5）：61-62.

[4]熱孜婉古·麗阿木提，穆尼拉·買買提.2013年我市中成藥中非法添加化學藥品檢驗結果分析[J].世界最新醫學信息文摘，2015（51）：193-193. [5]劉芳，彭章明，郭華英.中成藥及保健食品中非法添加化學藥品檢驗分析[J].特別健康：下，2014（3）：463-463.

[6]吳瓊.中成藥中非法添加的4種化學藥品檢驗檢測方法研究（以平喘鎮咳類為例）[J].中國現代藥物應用，2014（2）：227-227.

編輯/趙恒德