TiO2對擠壓鑄造AlAl2O3p/鋼基復合材料組織與力學性能的影響

余 晶，盧德宏，王 健，蔣業華

(昆明理工大學 材料科學與工程學院，昆明 650093)

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TiO2對擠壓鑄造AlAl2O3p/鋼基復合材料組織與力學性能的影響

余 晶，盧德宏，王 健，蔣業華

(昆明理工大學 材料科學與工程學院，昆明 650093)

在預制坯中加入TiO2粉末，利用擠壓鑄造法制備Al2O3顆粒增強1065鋼基復合材料，研究TiO2對復合材料組織與力學性能的影響。結果表明：TiO2使基體與Al2O3的結合界面形成了TiO2、Al2TiO5界面層；添加TiO2的復合材料硬度和三點彎曲強度分別為39.0HRC，743.94MPa，比未添加TiO2的復合材料分別提高了10.0%，26.4%；斷口掃描表明，添加TiO2的復合材料界面結合良好無裂紋，Al2O3顆粒表現為穿晶斷裂。說明加入的TiO2改善了Al2O3P/鋼基復合材料界面結合強度，提高了復合材料力學性能。

擠壓鑄造；TiO2；Al2O3顆粒；鋼基復合材料；界面；力學性能

Al2O3顆粒具有穩定的高溫抗氧化性、低密度、耐腐蝕性好、成本低等優點，故Al2O3增強鋼基復合材料在機電材料、模具材料及耐磨材料領域得到了一定的應用。但該復合材料存在制備困難、Al2O3顆粒與鋼界面結合弱、復合材料力學性能差等問題[1-4]。所以，如何提高Al2O3顆粒與基體界面結合強度，增強其力學性能是研究的熱點之一。目前，主要通過在增強相表面鍍層、在基體金屬中加入能與增強相反應的活化元素、原位反應自生成增強相、在預制坯中加入活化元素促進基體與增強相界面結合等手段來改善復合材料的界面結合[5]。王恩澤等[6]研究了鍍Ni的Al2O3顆粒與耐熱鋼之間的潤濕行為，并采用負壓浸滲方法得到氧化鋁/耐熱鋼復合材料。石永亮等[7]通過Ti誘導反應溶體無壓浸滲法制備(W,TiC)/Fe復合材料。Travitzky等[8]向預制坯加入鋁熱劑，反應放熱浸滲得到Al2O3/Fe-Cr-Ni復合材料。Lemster等[9]向預制坯中加入Ti粉，改善陶瓷顆粒與鐵液的界面結合能力，在1600℃鋼液中長時間浸滲得到了Al2O3與鋼的復合材料。這些方法存在工藝復雜、組織不致密、成本較高等問題。TiO2相比Ni和Ti等元素，與Al2O3具有一定的活性并且成本更低。據文獻報道，TiO2表面包覆Al2O3，Al是以Ti—O—Al化學鍵形式結合于TiO2表面，而且實驗室中也常用Al2O3與TiO2制備Al2TiO5陶瓷[10,11]。擠壓鑄造浸滲法工藝簡單可靠、效率高，能夠進行大批量生產，所得復合材料的金屬基體組織致密，而且高壓力有利于減小預制坯孔間的毛細管阻力，能減小金屬液進入預制坯的臨界壓力，甚至即便未經過表面處理的預制坯也能夠得到結合致密的復合材料[12-14]。本工作在預制坯中加入TiO2粉末，利用擠壓鑄造法制備Al2O3顆粒增強1065鋼基復合材料，研究TiO2對復合材料組織與力學性能的影響，以期為Al2O3顆粒增強鋼基復合材料制備和界面研究提供參考。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗材料主要包括TiO2，Al2O3和金屬基體材料。TiO2粉和Al2O3顆粒的SEM照片如圖1所示。Al2O3顆粒粒徑為450～900μm，純度為99.75%。TiO2粉的粒徑為0.1～0.3μm，純度為99.5%，加入15%(質量分數，下同)的Al2O3。預制坯黏結劑為水玻璃，模數為2.5，加入4%的Al2O3。金屬基體材料為1065鋼，其化學成分：C 0.60%～0.70%，Mn 0.50%～0.80%，Si 0.15%～0.35%，Cr 0.1%～0.25%，余量為Fe。

圖1 TiO2粉(a)和Al2O3顆粒(b)的SEM圖Fig.1 SEM images of TiO2 powder(a) and Al2O3 particles(b)

1.2 實驗方法

1.2.1 擠壓鑄造方法

擠壓鑄造方法，即首先在金屬模具內部涂覆5mm厚的陶瓷保溫層，以達到對鋼液進行保溫、降低鋼液冷卻速率的目的，再通過液壓機擠壓金屬液，使得其浸滲到預制坯空隙中。保溫層具體的配比和參數如表1所示。保溫層的熱物性參數通過導熱系數儀FL4010測得，在1000℃時的導熱系數為0.96W·m-1·K-1，比熱容為0.779kJ/(kg·K)，而模具40Cr鋼在1000℃時的導熱系數為27W·m-1·K-1，比熱容為0.46kJ/(kg·K)，相比較實驗所用的保溫層具有良好的保溫效果。

表1 保溫層配比和參數

實驗采用YQ32-160四柱液壓機，具體的擠壓鑄造工藝參數如表2所示。

表2 復合材料的擠壓鑄造工藝參數

1.2.2 復合材料的制備方法

首先，將Al2O3顆粒、TiO2粉和水玻璃在球磨機中充分混合，使TiO2粉附著于Al2O3表面，并使Al2O3之間相互黏結。然后，壓制成φ90mm×25mm圓餅狀的增強相預制坯。為了除去預制坯中的水蒸氣，使顆粒之間相互緊密黏結，并使預制坯獲得一定的抗高溫金屬液沖擊能力，將圓餅狀預制坯在真空加熱爐中焙燒到1000℃，保溫1h。最后，將圓餅狀預制坯置于模具中，采用擠壓鑄造方法制備得到復合材料，擠壓浸滲工藝圖如圖2所示。

圖2 復合材料擠壓鑄造浸滲工藝圖Fig.2 Process drawing of composites by squeeze casting

1.2.3 分析方法

復合材料金相試樣經鑲嵌、磨光、拋光和體積分數為4%硝酸酒精腐蝕后，用EZ4D金相顯微鏡觀察試樣的顯微組織；采用S-3400N型掃描電鏡對復合材料進行組織觀測和EDS分析；采用D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)對復合材料物相進行分析，具體參數：CuKα輻射，耦合連續掃描角度為10°～90°，管流為200mA，管壓為40kV，掃描速率為1(°)/min，步進為0.02°。為了分析復合材料界面存在的化學反應，利用STA 449F3同步熱分析儀測試復合材料DSC曲線，具體參數：Ar氣保護，從室溫升高到1500℃，加熱速率為10.0℃/min。

用HR-150A型洛氏硬度計測試復合材料的硬度，共測試5個點；在AG-IS萬能試驗機上測試復合材料的三點彎曲抗彎強度σbb，壓頭位移速率為0.1mm/min。試樣跨距為25mm，寬度為10mm，高度為5mm，示意圖如圖3所示。測試3個實驗樣，取其平均值。

圖3 試樣三點彎曲示意圖 (a)橫截面；(b)縱截面Fig.3 Diagram of three point bending for sample(a)cross section;(b)longitudinal section

抗彎強度σbb為[15]：

(1)

式中：Fbb為最大彎曲力(N)；Ls為跨距(mm)；W為試樣的抗彎截面系數；b為試樣寬度(mm)；h為試樣高度(mm)。

2 結果與討論

2.1 TiO2對復合材料組織的影響

復合材料預制坯顆粒表面SEM照片如圖4所示。圖4(a)為未焙燒預制坯顆粒表面形貌，可以看出，通過水玻璃的黏結，TiO2粉均勻地包覆在顆粒表面，放大后可觀察到TiO2細小顆粒相互黏結在一起。圖4(b)為在真空加熱爐中焙燒到1000℃后顆粒表面形貌，可知顆粒表面少部分TiO2產生龜裂，這是由于TiO2和Al2O3熱膨脹系數不同造成的，而大部分TiO2包覆良好，放大后發現表面TiO2之間的空隙減少，TiO2和水玻璃聚集在一起。

圖4 未焙燒(a)和焙燒后(b)預制坯表面SEM圖Fig.4 SEM images of unroasted(a) and roasted(b) preform surface

擠壓鑄造制備的添加TiO2鋼基復合材料基體組織無鑄造缺陷，復合材料浸滲效果良好，浸滲厚度可以達到10～15mm。圖5是未添加TiO2和添加TiO2復合材料的SEM照片和界面線掃描。可以看出，Al2O3顆粒都呈不規則多邊形均勻分布于鋼基體中，鋼基體與Al2O3顆粒結合緊密。從圖5(b)中可以明顯看到，大部分Al2O3顆粒的表面都包覆著一層界面層，基體中也有少量與界面層類似的灰色顆粒。通過Image-pro plus計算得出Al2O3顆粒在鋼基復合材料中的體積分數約為55%。為了探究界面成分及其變化情況，對圖5(b)方框區域A進行了線掃描分析，結果如圖5(c)所示。從左向右，沿Al2O3顆粒→界面→基體→界面→Al2O3顆粒方向分析了C，O，Al，Si，Ti，Fe元素含量的變化情況。黑色的為Al2O3，白色的為1065鋼基體，灰色的為界面改性層。從元素變化情況，初步判斷界面處主要元素有Ti，O，Si及一定量的Al和Fe。

圖5 復合材料SEM圖和界面線掃描分析 (a)未添加TiO2;(b)添加TiO2;(c)圖5(b)A區線掃描分析Fig.5 SEM images and line scanning analysis of composites (a)without TiO2;(b)with TiO2;(c)line scanning analysis of A area in fig.5(b)

圖6為添加TiO2的復合材料界面形貌。為了進一步分析界面產物，對界面進行EDS分析，1區為界面處，2區為基體中少量灰色顆粒。結果表明，界面處的元素為O，Al，Si，Fe，Ti以及少量的Mn元素。界面Fe元素和少量Mn元素是來自1065鋼液，這是由于預制坯中顆粒表面的TiO2相互之間存在微小空隙，擠壓浸滲過程中，鋼液就會進入這些空隙中；Si元素的存在，主要是由于制備預制坯時加入的水玻璃含有大量Si元素；界面有Al的存在，可能是由于Al2O3與加入的TiO2存在化學反應；大量的Ti存在說明界面主要物質可能為TiO2和一些鈦酸物。根據相關文獻[16-18]， Al2O3和TiO2微細粉在1450℃下保溫2h，可以得到Al2TiO5粉。

圖6 添加TiO2的復合材料界面形貌Fig.6 Morphology of composites interface with TiO2

加入TiO2后復合材料存在以下化學反應：

Al2O3+TiO2=Al2TiO5

(2)

根據1區Al元素的質量分數和原子分數，計算出Al2TiO5含Ti元素10.62%，剩余的Ti元素存在于TiO2，說明界面的主要物質為TiO2。含有少量Al2TiO5，這可能是擠壓浸滲時間短、元素擴散相對較慢、只有Al2O3表面一層TiO2參加反應的原因。由于Al2O3可與TiO2生成Al2TiO5陶瓷相，它與Fe之間互相浸潤，生成的Al2TiO5和加入的TiO2組成了界面改性層，將Al2O3和鋼的結合方式由機械結合轉變為冶金結合，有效地改善了界面結合。

根據2區O和Ti元素的質量分數和原子分數可知，基體中少量灰色顆粒的主要成分為TiO2；Si元素存在主要是由于制備預制坯時加入的水玻璃含有Si；Mn和Fe元素來自金屬液中；Al元素的存在是因為界面Al2O3與TiO2發生反應，受到金屬液沖擊，散落在基體中。

為了探究復合材料表面各元素分布情況，測試了O，Al，Fe，Ti元素選區面分布，如圖7所示。結果表明，O元素主要分布在Al2O3顆粒表面和界面；Al主要分布在Al2O3表面，但界面處存在一定量的Al元素，說明加入的TiO2和Al2O3發生界面反應；Fe元素來自金屬基體中；少量Ti元素處于基體中，這是由于顆粒表面的TiO2進入金屬液，大部分Ti分布在界面處，說明界面處的主要物質為TiO2。分析可知，界面主要物質為TiO2和少量Al2TiO5。

圖7 元素分布圖 (a)O;(b)Al;(c)Fe;(d)Ti Fig.7 Element distribution (a)O;(b)Al;(c)Fe;(d)Ti

圖8為未添加TiO2和添加TiO2復合材料XRD分析。發現復合材料都含α-Fe，Al2O3兩相。添加TiO2的復合材料中還有TiO2相，但XRD中未出現Al2TiO5，這是由于氧化鋁在鋼基復合材料中的體積分數約為55%，而TiO2的加入量為Al2O3的15%，只占復合材料的7%，只在Al2O3表面參加反應，所以復合材料表面Al2TiO5物相的含量不在測試的范圍之內。但根據XRD分析結果，添加TiO2的復合材料界面存在TiO2相，這說明界面的主要物質為TiO2，Al2TiO5只是少量存在，這與能譜分析相吻合。

圖8 復合材料的XRD分析Fig.8 XRD analysis of composites

利用同步熱分析儀對未添加TiO2和添加TiO2復合材料進行DSC分析對比，結果如圖9所示。純鐵粉的DSC測試曲線中，770℃為鐵的居里點，即由磁性的α-Fe轉變為無磁性的α-Fe；912℃為鐵發生A3轉變的溫度點，即由體心立方的α-Fe轉變為面心立方的γ-Fe，1538℃為純鐵的熔點[19]。本實驗所測得的復合材料DSC曲線中，未添加TiO2的有3個吸熱峰，分別對應的是居里點、A3轉變溫度點和熔點。而添加TiO2的有4個吸熱峰，從左到右的第1個峰值764.7℃、第2個峰值918.9℃和第4個峰值1373.0℃分別對應居里轉變溫度、A3轉變溫度和熔點，相比純鐵粉曲線有所變化，是因為復合材料的基體為含碳量為0.65%的碳鋼。由于測試過程處于Ar氣保護，第3個吸熱峰1354.5℃對應的為TiO2與Al2O3發生界面反應的溫度點。兩種DSC曲線對比可知Al2O3與界面的TiO2反應生成Al2TiO5。

圖9 復合材料的DSC分析Fig.9 DSC analysis of composites

2.2 TiO2對復合材料硬度的影響

圖10為未添加TiO2和添加TiO2復合材料洛氏硬度對比圖。可知，復合材料的硬度都大于基體材料，這主要是由于在復合材料中有Al2O3硬質相陶瓷的存在，Al2O3陶瓷顆粒彌散分布在整個復合材料中，并且未添加TiO2的復合材料通過擠壓鑄造方法制備，界面雖然是機械結合，但是結合較為牢固，提高了抗變形能力，能夠均勻地承載較大的壓力載荷。未添加TiO2復合材料的硬度為35.5HRC，添加TiO2復合材料的硬度為39.0HRC，硬度提高了10.0%，這是由于加入TiO2后Al2O3和金屬基體的界面之間形成TiO2、Al2TiO5界面改性層，使復合材料界面由簡單的機械結合變為冶金結合，改善了界面結合能力，從而能夠承載更大的外界壓力。

圖10 復合材料的硬度Fig.10 Hardness of composites

2.3 TiO2對復合材料三點彎曲強度的影響

界面結合強度是衡量增強體與基體之間界面結合狀態的一個重要指標，是決定復合材料整體強度的關鍵因素。圖11為未添加TiO2和添加TiO2復合材料的三點彎曲強度對比圖。添加TiO2的復合材料三點彎曲強度為743.94MPa，大于未添加TiO2的(588.74MPa)，但小于基體材料(1310.66MPa)。復合材料三點彎曲強度小于基體，這是由于Al2O3顆粒的體積分數約為55%。顆粒體積分數大，雖然硬度和耐磨性也隨之增強，但脆性也變大，抗彎強度必然下降，而基體材料韌性比較大，所以彎曲強度必然大于復合材料。添加TiO2的復合材料三點彎曲強度較未添加的提高了26.4%，這是因為TiO2與Al2O3生成Al2TiO5和未反應的TiO2在顆粒和基體之間形成了過渡層，緩解了顆粒剝落，阻止裂紋的產生，從而提高了其界面結合強度。

圖11 復合材料的三點彎曲強度Fig.11 Three point bending strength of composites

圖12 復合材料的斷口(1)和亞表面形貌(2) (a)未添加TiO2;(b)添加TiO2Fig.12 Fracture(1) and surfaces fracture morphologies(2) of composites (a)without TiO2;(b)with TiO2

圖12分別為未添加TiO2和添加TiO2復合材料的三點彎曲斷口和斷口亞表面形貌掃描照片。由斷口形貌可知，未添加TiO2的復合材料斷口顆粒和基體之間有明顯的裂紋，而且有的顆粒已經脫落，部分裂紋有明顯的擴展趨勢。但是添加TiO2的復合材料斷口顆粒和基體之間結合較為牢固，并沒有出現明顯的裂紋，顆粒從內部逐層斷裂，表現為穿晶斷裂，并且顆粒周圍都被TiO2及Al2TiO5所包裹，說明加入的TiO2對顆粒和基體界面結合強度有較大改善。由于界面主要物質為TiO2，Al2TiO5只有少量，所以起到主要作用的為TiO2，即Fe-TiO2-Al2O3的過渡層，而Al2TiO5使得界面由機械結合變為冶金結合。由斷口亞表面形貌可知，未添加TiO2的復合材料顆粒和基體之間有明顯的脫落分離，界面存在裂紋。而添加TiO2的復合材料顆粒與基體界面結合良好，沒出現裂紋，顆粒也沒有脫落現象。說明加入TiO2后，Al2O3顆粒和金屬基體的界面有了明顯的改善。

3 結論

(1)添加TiO2的復合材料界面形成一層Al2TiO5和TiO2組成的界面改性層，其中Al2TiO5是由TiO2與Al2O3反應生成的。此界面改性層能夠有效地改善界面結合方式，使界面由簡單的機械結合變為冶金結合。

(2)1354.5℃對應的吸熱峰為Al2O3與TiO2反應峰，界面的Al2O3與TiO2會形成Al2TiO5。

(3)添加TiO2的復合材料硬度達到39.0HRC，相比未添加TiO2復合材料提高了10.0%。

(4)添加TiO2的復合材料三點彎曲強度達到743.94MPa，相比未添加TiO2的復合材料提高了26.4%。斷口掃描表明，添加TiO2的復合材料界面結合良好，無明顯的裂紋，Al2O3顆粒主要表現為穿晶斷裂，說明加入TiO2顯著提高了界面結合強度，起到主要作用的為Fe-TiO2-Al2O3的過渡層。

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Influence of TiO2on Microstructure and Mechanical Properties of2O3p/Steel Matrix Composites Prepared by Squeeze Casting

YU Jing,LU De-hong,WANG Jian,JIANG Ye-hua

(Faculty of Materials Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China)

By adding TiO2powder into the preform, Al2O3particles reinforced 1065 steel matrix composites were prepared by squeeze casting. The influence of TiO2on the microstructure and mechanical properties of the composites was investigated. The results indicate that TiO2and Al2TiO5were produced at the interface between matrix and Al2O3particles. Hardness and three point bending strength reach 39.0HRC and 743.94MPa respectively, which was 10.0% and 26.4% higher than those of the composites without TiO2powder. Fracture morphologies show that there is no crack at the interface and Al2O3particles are transcrystalline rupture. The interface bonding is improved by TiO2powder for the Al2O3particles reinforced composites, and the mechanical properties of the composites increase.

squeeze casting;TiO2;Al2O3particle;steel matrix composite;interface;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.12.014

TB331

A

1001-4381(2016)12-0084-08

國家自然科學基金資助項目(51265019)

2014-12-31;

2016-04-20

盧德宏(1968-)，男，教授，從事耐磨材料方面的研究工作，聯系地址：云南省昆明市五華區學府路昆明理工大學材料科學與工程學院(650093)，E-mail:ldhongkust@126.com