一種新型高鋅 Al-Zn-Mg-Cu合金的熱處理工藝

楊守杰，邢清源，于海軍，王玉靈，臧金鑫，戴圣龍

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095)

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一種新型高鋅 Al-Zn-Mg-Cu合金的熱處理工藝

楊守杰1,2，邢清源1,2，于海軍1,2，王玉靈1,2，臧金鑫1,2，戴圣龍1,2

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095)

采用熱頂直冷半連續鑄造法制備了一種Zn元素含量達9.6%(質量分數)的Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金。利用金相顯微鏡、透射電鏡進行微觀組織觀察，采用差熱分析儀測試相轉變溫度。測試了硬度、拉伸性能并利用掃描電鏡進行斷口分析。表明：鑄錠的鑄態組織細小，晶間共晶相較少，共晶相的熔化溫度為473.4℃。鑄錠的均勻化工藝為465℃/24h，經均勻化處理后，晶界變為斷續狀，晶界相明顯回溶。通過擠壓法制備合金棒材，系統研究擠壓棒材在不同溫度下的單級和三級時效硬化曲線。表明在135℃/12h的單級時效制度下，合金擠壓棒材的峰值硬度為197.7HBS，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為727.5, 718.0MPa和9.3%；在120℃/24h+190℃/5min+135℃/3h的三級時效制度下，合金擠壓棒材的峰值硬度為204.7HBS，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為764.0, 749.0MPa和7.2%。

Al-Zn-Mg-Cu合金；熱處理；時效；力學性能

通常認為抗拉強度超過1500MPa的鋼為超高強度鋼，按照相同的比強度，可認為抗拉強度超過500MPa的鋁合金為超高強度鋁合金，這樣將有多種鋁合金達到超高強度級別。因此，研究領域更傾向于參照典型的超高強度鋼AerMet100(抗拉強度1930MPa)來定義超高強度鋼合金，照此，筆者認為超高強度鋁合金的抗拉強度需超過640MPa。目前，工業上最主要的超高強鋁合金是Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金，歐美國家在此領域的研究始終處于世界領先地位，從7075合金開始，經過高純化及微合金化等技術的發展，目前已經發展至7055和7085等合金，且已作為關鍵材料大量應用于各型飛機結構件。同時受到航空航天和軍工等領域不斷追求材料減重目標的影響，對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的強度要求不斷提高。大量研究表明[1-6]，提高Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的Zn/Mg比值是提高合金強度的重要途徑之一。但是，提高Zn/Mg比值將大大增加合金在鑄造過程中的熱裂傾向和隨后處理過程中的冷裂傾向。因此，如何合理、穩定地控制鑄造時的工藝參數，是高Zn鋁合金首先需要解決的工程問題[7-11]。本研究在1.5t級的中試線上成功鑄造出了φ75,φ165,φ298mm規格的Zn含量達9.6%的7A95合金，Zn/Mg比值接近4.8。本工作針對φ75mm規格的7A95合金鑄錠開展系統的研究，鑄錠經均勻化、擠壓、固溶、時效處理后，進行顯微組織、力學性能和拉伸斷口等分析測試，重點探索單級時效和三級時效處理對合金組織和綜合力學性能的影響。

1 實驗材料及方法

本實驗采用1.5噸級直冷鑄造設備制備φ75mm的7A95合金鑄錠，實驗原材料選用高純鋁錠、鎂錠、鋅錠以及優質的Al-50%Cu(質量分數，下同)和Al-4.0%Zr中間合金，合金的名義成分和實際成分如表1所示。

表1 合金的名義成分和實際成分(質量分數/%)

Note:the single value is the maximum of the element content.

合金鑄錠經過均勻化、熱擠壓和固溶處理后，再進行不同的單級時效和三級時效。單級時效共選取7個時效溫度，分別為110，120，135，145，155，165，175℃，時效時長為0～36h，熱處理制度如表2所示；三級時效首先進行120℃/24h第一級時效處理，然后選取不同的第二級時效制度(溫度：175，190，200，210℃；時間：5，15，30，60min)和第三級時效制度(溫度：120，135℃；時間：0～36h)進行交叉實驗，熱處理制度如表3所示。最終對合金試樣進行分析測試。合金金相觀察采用LEICA DM 2500M型光學顯微鏡；DSC測試采用NETZSCH DSC 204 F1型差熱分析儀；硬度測試采用INNOVATEST NEXUS 3000型布氏硬度儀；拉伸試驗采用WDW-100型拉伸試驗機；斷口分析采用CAMSACAN-3100掃描電鏡進行觀察。

表2 7A95合金單級時效制度

表3 7A95鋁合金三級時效制度

2 實驗結果及分析

2.1 鑄態組織及DSC結果

本實驗制備的7A95鋁合金的鑄態組織如圖1所示。由圖1可以看出，合金的鑄態組織為典型的薔薇狀組織，晶粒尺寸在100μm左右，較為均勻；晶界相較少，存在非平衡共晶組織；晶內彌散分布一定量的第二相顆粒。相關文獻分析認為[12-15]，晶界相為T相(AlZnMgCu四元相)和含T相(AlZnMgCu四元相)與θ相(Al2Cu)的伴生組織，而晶內為含有Cu元素的η相(Mg(Zn, Cu)2)。

圖1 7A95鋁合金鑄態顯微組織Fig.1 Microstructure of as-cast 7A95 alloy

圖2所示為7A95鋁合金鑄錠DSC分析結果。由圖2可以看出，在溫度為473.4℃處存在一個明顯的吸熱峰，該吸熱峰起始溫度為469.8℃，這說明合金中的低熔點共晶相的開始熔解溫度不高于470℃。因此，7A95鋁合金的均勻化處理工藝確定為465℃/24h，空冷。

圖2 7A95鋁合金鑄錠DSC分析結果Fig.2 DSC analysis results of 7A95 alloy ingot

圖3所示為7A95鋁合金均勻化熱處理后的顯微組織。對比圖1可以看出，合金經過均勻化熱處理后，晶界不連續，晶界相明顯回溶，達到了均勻化處理的效果。

圖3 7A95鋁合金均勻化熱處理后顯微組織Fig.3 Microstructure of 7A95 alloy ingot after homogenization heat-treatment

2.2 單級時效

圖4為7A95合金在110～175℃單級時效時的硬化曲線。由圖4可以看出，在時效開始階段，該合金的7條時效硬化曲線均迅速上升，較低溫度的時效硬化曲線達峰值后，進入一個較長時間的時效平臺，之后會出現不同程度的下降趨勢；較高溫度的時效硬化曲線達到峰值后，則呈現較快速率的下降趨勢。

圖4 7A95鋁合金不同溫度單級時效硬化曲線Fig.4 Hardness-aging time curves of 7A95 alloy at different temperatures

在110℃和120℃下，合金的時效硬化響應速率稍慢于較高溫度條件，12h后呈現一個較長時間的時效平臺，120℃下的時效平臺的平均硬度值略高于110℃的對應值。

在135℃和145℃下，合金的時效響應速率加快。135℃時效硬化曲線在12h達到峰值硬度，之后進入較長時間的時效平臺，24h后出現下降趨勢；145℃時效硬化曲線在4h達到硬度峰值，之后曲線略有下降進入長時間的時效平臺；135℃/12h時，合金的硬度值最高，達到197.7HBS。

在155，165℃和175℃下，合金的時效響應十分迅速，曲線達到硬度峰值后呈現急劇下降的趨勢，而且在實驗時間36h內，硬度值已經下降到很低的程度。綜合來看，在135℃下，7A95合金的時效硬化曲線最優，12h達到硬度峰值點197.7HBS；而在120℃時效24h后，合金的硬度值與135℃對應時間下的硬度值相當。因此，7A95合金的單級時效溫度可以選在135℃，時效時間在12～24h之間；時效溫度也可以選在120℃，時間為24～36h。本實驗單級時效力學性能測試選擇的制度為135℃/12h。

2.3 三級時效

三級時效又稱RRA工藝，其要點是：首先對鋁合金進行第一級峰時效處理，然后進行短時高溫回溶處理，第三級再進行峰時效。本工作綜合考慮7A95合金單級時效動力學研究結果，7A95合金的單級峰時效工藝有兩種選擇：120℃/24～36h，或者采取135℃/12～24h。參考7055合金相關資料可知，7000系鋁合金的高溫回溶處理一般在175～210℃之間。因此，本工作進行的三級時效研究如表3所示。

圖5所示為第三級時效溫度為120℃時，7A95合金的時效硬化曲線。所有曲線的起始點均是第一級時效后的硬度值。從圖5中可以看出，合金在不同的第二級時效處理后，時效硬化曲線差別較大；由圖5(a)可知，第二級時效溫度為175℃時，三級時效后硬度值差別較小；第二級時效溫度為190℃時，5，15，30min對應的硬度值相差不大(見圖5(b))；如圖5(c)，(d)所示，第二級時效溫度為200，210℃時，5，15min對應的硬度值較高，而30，60min對應的硬度值明顯降低。

圖5 三級時效溫度為120℃的7A95鋁合金時效硬化曲線(a)175℃；(b)190℃；(c)200℃；(d)210℃(第二級溫度)Fig.5 Hardness-aging time curves of 7A95 alloy at the aging temperature of 120℃(a)175℃；(b)190℃；(c)200℃；(d)210℃

除此之外，從圖5中還可看出，本實驗工藝條件下，第三級時效后的硬度值均小于第一級時效的峰值；在175，190℃時，隨著三級時效時間的延長，硬度值均有一個增加的過程(見圖5(a)，(b))；在200，210℃時，隨著三級時效時間的延長，硬度值幾乎不變(如圖5(c)，(d)所示)。

圖6所示為第三級時效溫度為135℃時，7A95合金的時效硬化曲線。所有曲線的起始點同樣均為第一級時效后的硬度值。從圖6可以看出，第三級時效溫度為135℃時，三級時效后的硬度可以高于單級時效后的硬度，尤其是第二級時效溫度為175，190℃時，最高硬度可以達到200HBS以上。第二級時效溫度為175℃時，不同的第二級時效處理時間后的三級時效硬化曲線的差別相對較小，5，60min對應的硬度值較低(見圖6(a))，因此，較好的第二級時效處理時間為15，30min。第二級時效溫度為190℃時，5，15，30min對應的硬度值較高，而且比較穩定，而60min對應的硬度值較低，且始終低于單級時效后的硬度值(見圖6(b))。如圖6(c)，(d)所示，第二級時效溫度為200，210℃時，只有5，15min對應的硬度值尚可，30，60min時，硬度值很低。

結合圖5和圖6分析，7A95合金的三級時效制度為：120℃/24h+190℃/(5～30min)+135℃/(3～32h)。在該制度下，三級時效后的硬度值高于單級時效后的硬度值。

2.4 力學性能及微觀組織

針對單級時效135℃/12h和三級時效120℃/24h+190℃/5min+135℃/3h，對7A95合金進行室溫拉伸性能測試，測試結果如表4所示。從表4可以看出，相比于單級時效，三級時效RRA下的7A95合金擠壓棒材的抗拉強度和屈服強度明顯高于單級時效T6下的測試結果，與硬度測試結果規律一致，其抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為764.0，749.0MPa和7.2%。

圖6 三級時效溫度為135℃的7A95鋁合金時效硬化曲線(a)175℃；(b)190℃；(c)200℃；(d)210℃(第二級溫度)Fig.6 Hardness-aging time curves of 7A95 alloy at the aging temperature of 135℃(a)175℃；(b)190℃；(c)200℃；(d)210℃

Agingprocessσb/MPaσ0.2/MPaδ/%135℃/12h727.5718.09.3120℃/24h+190℃/5min+135℃/3h764.0749.07.2

圖7所示為單級時效和三級時效7A95合金的拉伸斷口掃描形貌。從圖7可以看出，兩種制度下的合金斷口均呈韌性斷裂，但是，單級時效時韌窩較多，而三級時效的二次裂紋更多，二次裂紋越多表明消耗的斷裂能越大。

圖7 不同時效處理制度下7A95合金的SEM斷口形貌 (a)T6；(b)RRAFig.7 SEM fracture morphologies of 7A95 alloy at different aging conditions (a)T6；(b)RRA

本工作對T6和RRA狀態下的試樣進行了透射電鏡觀察，兩者的微觀組織差別不大。圖8所示為RRA下的透射電鏡照片，由圖8可以看出，RRA狀態下晶界析出相呈斷續狀，無沉淀析出帶PFZ較窄，晶內η′相密度非常大。結果表明：晶內主要析出相為η′相，圓形顆粒為Al3Zr相，晶界析出相為η相。

圖8 RRA態條件下7A95鋁合金的透射電鏡照片 (a)Al3Zr/PFZ；(b)η′相/η相Fig.8 TEM images of 7A95 alloy at the RRA condition (a)Al3Zr/PFZ；(b)η′ phase/η phase

2.5 分析與討論

據相關文獻報道[16]，7000系鋁合金在時效處理過程中的沉淀相析出順序為：α相(過飽和固溶體)→GP區→η′相→η相。但是，在不同的時效制度下，析出相的種類和數量均存在差異。研究證實[17]：單級時效T6下，合金中的析出強化相主要由GP區和η′相構成；三級時效RRA下，合金中的析出強化相主要由η′相和少量的η相構成。

三級時效處理中第二級為高溫短時時效處理，也叫做回歸處理。其基本原理如下：合金在一級峰時效狀態下進行第二級高溫回歸，合金中的強化析出相將發生部分溶解，同時晶界相粗化并變得不連續，隨后進行第三級時效時，合金基體中又重新析出強化相。原理示意圖參見圖9。其中曲線D所示為析出強化相(η′相和η相)溶解導致其數量減少的過程，曲線P所示為部分η′相轉變為η相以及從基體中重新析出強化相的變化過程，而曲線R則是由曲線D和P合并得到。由曲線R可以看出，在高溫回歸處理初期，基體中進行的主要轉變為強化相的溶解，析出相數量減少，曲線明顯下降；隨著高溫回歸處理時間的延長，析出相數量逐漸增加，曲線回升；但繼續延長高溫回歸處理時間，曲線因η相的聚集導致析出相質點數量減少而下降[18-26]。

圖9 鋁合金RRA高溫回歸過程中脫溶相數量的變化Fig.9 Variety of quantity of phases in Al alloy during the retrogression progress in RRA

從RRA工藝原理的論述中可以看出，在高溫回歸后的再時效處理時，強化相將從過飽和固溶體中重新析出，并彌散分布于基體中。因此，從原理上講，RRA可以獲得與原T6態相同或者略低的強度，但是本研究中發現，RRA處理后合金強度高于T6態的強度。分析其原因認為：(1)120℃/24h峰時效時的析出相可能以GP區為主，而135℃/3h補充時效時，合金中析出相以η′相為主，而η′相的強化效果優于GP區；(2)7A95合金中的Zn元素含量高達9.6%，合金固溶后過飽和度大，即使在一級、二級時效后，基體中的溶質原子仍然大量殘留，在隨后的第三級135℃/3h時效時，迅速析出大量強化相。因此，不論在高溫回歸階段，還是在時效階段，η′相很容易從過飽和固溶體中析出，彌散分布于整個基體內，從而使得該合金在RRA狀態下的抗拉強度明顯優于T6狀態。

3 結論

(1)制備的7A95鋁合金鑄錠組織細小均勻，晶界相較少，經過465℃/24h均勻化熱處理后，晶界不連續，晶界相明顯回溶，證明該均勻化制度是合適的。

(2)確定了7A95合金最優的單級時效制度為135℃/12h，峰值硬度可達197.7HBS，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為727.5，718.0MPa和9.3%。

(3)7A95鋁合金經三級時效處理后的力學性能優于單級時效制度，采用120℃/24h+190℃/5min+135℃/3h處理后，其硬度值達到204.7HBS，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別可為764.0，749.0MPa和7.2%。

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Heat-treatment Process of a New High Zinc Al-Zn-Mg-Cu Alloy

YANG Shou-jie1,2,XING Qing-yuan1,2,YU Hai-jun1,2,WANG Yu-ling1,2,ZANG Jin-xin1,2,DAI Sheng-long1,2

(1 Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China;2 Beijing Advanced Engineering and Application Research Center of Aluminum Materials,Beijing 100095,China)

A kind of Al-Zn-Mg-Cu alloy containing 9.6%(mass fraction) Zn element was produced by the Hot-top semi-continuous DC casting technology. The microstructure of the alloy and the temperature of phases transformation were investigated by optical microscopy(OM),transmission electron microscopy(TEM) and differential scanning calorimetry(DSC) respectively.The hardness and tensile properties of the alloy were tested,and the fracture was studied by scanning electron microscopy(SEM).Results show that the as-cast microstructure of this alloy is fine and has less intergranular eutectic phases, with the melting temperature of 473.4℃. Therefore, the homogenization heat-treatment is 465℃/24h. After the homogenization heat-treatment, the grain boundary of the ingot has turned to be intermittent and the phases have dissolved significantly. Besides, the systematic experiments were conducted on the T6 and RRA of this alloy after extrusion. The results show that on the condition of 135℃/12h treatment, the highest hardness is 197.7HBS, and the tensile strength, yield strength, elongation are 727.5, 718.0MPa and 9.3% respectively. On the condition of 120℃/24h+190℃/5min+135℃/3h treatment, the highest hardness is 204.7HBS, and the tensile strength, yield strength, elongation can reach 764.0, 749.0MPa and 7.2% respectively.

Al-Zn-Mg-Cu alloy;heat-treatment;aging;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.12.007

TG146.2

A

1001-4381(2016)12-0041-07

國家973項目資助(2012CB619506)

2016-05-29;

2016-09-21

楊守杰(1974-)，男，高級工程師，博士，研究方向為航空鋁合金，聯系地址：北京市81信箱2分箱(100095)，E-mail：13801325436@163.com