維生素E軟膠囊含量測定中流速的優化選擇

韓紅兵

[摘 要] 目的：探討氣相色譜法測定維生素E 含量流速的優化選擇。方法： 通過氣相色譜法測定維生素E 的分析測量過程，確定合適的流速。結果：氣相色譜法測定維生素E 的流速為5.0 ml/min時，保留時間為12.330 min，理論塔板數為7434，分離度為5.522。結論：氣相色譜法測定維生素E的合適流速為5.0 ml/min；流速的優化對于提高分析效率，改變分離效果、色譜柱效等的研究具有一定意義。

[關 鍵 詞] 維生素E 含量；氣相色譜法；流速；優化選擇

[中圖分類號] R927.2 [文獻標志碼] A [文章編號] 2096-0603（2016）11-0028-02

維生素E（Vitamin E）有合成型和天然型兩種，主要用于治療動脈硬化性心腦血管病。維生素E 軟膠囊中維生素E 含量的測定方法，中國藥典2010版采用的溶劑為正己烷，并以正三十二烷內標。

色譜條件與系統適用性實驗：用硅酮（OV-17）為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；柱溫為265 ℃。理論板數按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求[1]。

一、實驗部分

1.儀器與試藥島津GC-2010plus氣相色譜儀及色譜工作站 labsolution；AE240 天平（萬分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十萬分之一，島津公司）；維生素E 對照品（德國，CA17924300，純度98. 5%）；正三十二烷（德國，純度99%）、正己烷為分析純。

2.色譜條件與系統適用性采用SE-30毛細管柱（30.0 m×0.32 mm×1.0 μm）；柱溫： 265 ℃；進樣口溫度為300 ℃；檢測器（FID）溫度為300 ℃；分流進樣，分流比為30∶1，進樣量為2.0 μL；載氣∶N2；尾吹為N2，流速為30 mL·min-1。維生素E 峰、內標主峰與相鄰主峰的分離度符合規定，對測定無干擾。

3.測定法精密稱取正三十二烷0.1001 g，加正己烷溶解并稀釋至100 mL，作為內標溶液；精密稱取維生素E 對照品0.02191 g，置棕色瓶中，精密加入內標溶液10.0 mL，振搖溶解，即得對照品溶液。

二、結果與討論

由于我們采用的是氫火焰離子化檢測器（FID），屬于質量型檢測器，不隨流動相流速的變化而變化，所以在不同流速下相對校正因子基本保持不變。

通過流速的不斷改變，根據速率方程H=A+B/u+Cu以及塔板理論n=L/H，我們發現流量從5.0 ml/min降低到1.0 ml/min，理論塔板數按維生素E算從7434塊升高到19671，柱效得到提高。從速率理論的角度分析，應該有個最佳流速使得柱效最高，但是也要考慮到出峰時間的快慢問題。我們發現流速降低后保留時間有了很大的延長。從維生素E12.330 min、正三十二烷15.683 min到維生素E38.737 min、正三十二烷49.409 min。這對于企業的“時間就是效益”來說，合理增大流速意味著可以減少分析的時間。但是不能無限增加流速，因為流速增大以后柱壓也會增大，這樣對毛細管柱造成一定的損傷，而且柱效也會降低，達不到中國藥典的要求。

結合中國藥典的測定維生素E軟膠囊的要求用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；柱溫為265℃。理論板數按維生素E峰5000（毛細管柱），維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求。我們發現當流速為5.0 ml/min時，理論塔板數按維生素E算為7434，大于5000。維生素E峰與內標物質正三十二烷峰的分離度為5.522，大于1.5，符合分離要求。所以我們把流速定為5.0 ml/min。

參考文獻：

國家藥典委員會.中國藥典[M].二部.北京化學工業出版社，2010.