多晶硅片表面缺陷的研究與定向凝固多晶硅錠熱場(chǎng)模擬

陸曉東，張 鵬，吳元慶，趙 洋，王澤來，周 濤，邊玉強(qiáng)

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多晶硅片表面缺陷的研究與定向凝固多晶硅錠熱場(chǎng)模擬

陸曉東1，張 鵬1，吳元慶1，趙 洋1，王澤來1，周 濤1，邊玉強(qiáng)2

（1. 渤海大學(xué) 新能源學(xué)院，遼寧 錦州 121000；2. 錦州奧克陽光新能源有限公司，遼寧 錦州 121000）

結(jié)合實(shí)際工藝模擬多晶硅鑄錠生產(chǎn)過程中的熱場(chǎng)分布情況，研究了該熱場(chǎng)對(duì)所生產(chǎn)多晶硅片缺陷分布的影響。同時(shí)采用對(duì)多晶硅片化學(xué)腐蝕拋光處理和位錯(cuò)刻蝕液處理之后的表面缺陷形貌表征的方法，以及觀察掃描電鏡（SEM）視角下其表面微結(jié)構(gòu)，研究了采用定向凝固多晶硅錠工藝所得的多晶硅片表面缺陷情況。結(jié)果顯示模擬該生產(chǎn)過程中熱場(chǎng)分布情況對(duì)多晶硅片缺陷的影響和實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果相吻合。

多晶硅；太陽能電池；定向凝固；拋光；缺陷；熱場(chǎng)模擬

多晶硅鑄錠是通過控制鑄錠爐高溫?zé)釄?chǎng)使之呈現(xiàn)出一定的溫度梯度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)熔體硅定向結(jié)晶生長得到多晶硅錠的過程[1]。但是由于實(shí)際生產(chǎn)過程中熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)沒有達(dá)到最優(yōu)，從而增加了晶粒內(nèi)及晶界出現(xiàn)各類缺陷的幾率[2]。多晶硅中的缺陷就會(huì)成為影響少子壽命的陷阱和復(fù)合中心，最后成為影響多晶太陽電池轉(zhuǎn)換效率的根本因素[3]。因此缺陷分析與熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)優(yōu)化一直是國內(nèi)外研究的重點(diǎn)。

本文研究的主要內(nèi)容是以奧克陽光新能源有限公司鑄錠爐的實(shí)際工藝條件和多晶硅片為基礎(chǔ)，利用數(shù)值模擬和多晶硅錠不同區(qū)域硅片的缺陷表征，分析鑄錠爐溫場(chǎng)對(duì)多晶硅鑄錠質(zhì)量產(chǎn)生的影響。

1 模擬定向凝固多晶硅錠爐的熱場(chǎng)分布

常規(guī)多晶硅鑄錠爐（如圖1所示）的核心結(jié)構(gòu)是由石英坩堝、石墨擋板和坩堝平臺(tái)組成。在生產(chǎn)過程中石墨加熱器以熱輻射的形式對(duì)石墨擋板進(jìn)行加熱，石墨擋板通過固體熱傳導(dǎo)的形式給坩堝加熱，再由坩堝通過固體熱傳導(dǎo)的形式給硅料加熱，從而使硅料融化。坩堝中的溫度及溫場(chǎng)分布是影響多晶硅錠生長過程的關(guān)鍵因素，其主要通過控制加熱器的溫度來調(diào)節(jié)。

圖1 多晶硅鑄錠爐的核心結(jié)構(gòu)

1.1 數(shù)學(xué)模型

定向凝固多晶硅鑄錠爐內(nèi)的主要傳熱過程為：石墨加熱器通過熱輻射對(duì)石墨擋板進(jìn)行加熱，使其溫度升高；石墨擋板通過固體傳熱對(duì)坩堝進(jìn)行加熱；坩堝通過固體傳熱和爐內(nèi)氣體通過流體傳熱對(duì)坩堝內(nèi)硅料進(jìn)行加熱；熔融液態(tài)硅和固體硅之間的相變傳熱。考慮到：（1）在實(shí)際長晶過程中，鑄錠爐處于高真空狀態(tài)（真空度在10Pa量級(jí)），因此氣體對(duì)流傳熱影響很小，可以忽略；（2）在降溫過程中，因不同材料熱量散射速度不同，將導(dǎo)致鑄錠爐內(nèi)出現(xiàn)附加的熱量流動(dòng)情況，但由于降溫速率很小，忽略其他機(jī)制，如降溫過程中石墨加熱器引起的對(duì)流現(xiàn)象，僅考慮熔體硅內(nèi)的對(duì)流過程；（3）由于降溫速率很小，固液界面的形狀主要由等溫線決定。此外，假設(shè)：（1）熔體硅的流動(dòng)為穩(wěn)定層流，且屬于不可壓縮的軸對(duì)稱牛頓流體；（2）冷卻塊的底部溫度為環(huán)境溫度，且恒定。基于上述考慮和假設(shè)，鑄錠爐內(nèi)的熱場(chǎng)分布可通過求解以下柱坐標(biāo)下四個(gè)方程實(shí)現(xiàn)[4]：

（動(dòng)量方程）（3）

式中：為密度；為導(dǎo)熱系數(shù)；p為比熱容；為溫度函數(shù)；為過程運(yùn)行時(shí)間；為內(nèi)熱源密度，此處為多晶硅熔體結(jié)晶釋放的潛熱；為爐內(nèi)壓強(qiáng)；為多晶硅熔體的流體黏度；（0）為多晶硅熔體流動(dòng)時(shí)的浮升力；為坩堝內(nèi)多晶硅熔體的流速。

1.2 仿真過程

模擬過程中，鑄錠爐的幾何尺寸和工藝參數(shù)均為錦州奧克陽光新能源有限公司所用鑄錠爐的實(shí)際尺寸和參數(shù)，其中鑄錠爐直徑、鑄錠爐高度、坩堝尺寸為890 mm′890 mm′600 mm（可填充硅料質(zhì)量為500 kg）。方程（1）~（4）的求解采用熱場(chǎng)仿真成熟軟件COMSOL Multiphysics5.0（瑞典COMSOL公司開發(fā)）進(jìn)行[4-5]。在仿真過程中，選用該軟件的傳熱模塊中的固體輻射傳熱、固體傳熱、流體傳熱和相變傳熱的四個(gè)模塊，且忽略爐內(nèi)氣體流動(dòng)、溫變過程中石墨加熱器無吸放熱、冷卻塊與外界強(qiáng)制對(duì)流導(dǎo)熱。此外，嚴(yán)格按照錦州奧克陽光新能源有限公司多晶硅冷卻塔及保溫層設(shè)置熱場(chǎng)仿真的邊界條件，且假設(shè)外部溫度恒定為室溫。

考慮到鑄錠爐的軸對(duì)稱性質(zhì)和坩堝的面對(duì)稱性質(zhì)，鑄錠爐和坩堝內(nèi)的溫場(chǎng)分布也應(yīng)具有類似的對(duì)稱結(jié)構(gòu)，且考慮到計(jì)算量大小，仿真過程采用二維模型進(jìn)行。盡管采用二維模型使計(jì)算精度降低，但二維溫場(chǎng)分布的計(jì)算結(jié)果仍可反映出電極、坩堝、熔體硅和固體硅之間相互影響的基本規(guī)律。計(jì)算過程中，以過軸，且垂直于坩堝壁的平面為剖面，建立直角坐標(biāo)系，并規(guī)定坐標(biāo)原點(diǎn)位于坩堝底面中心點(diǎn)，如圖1所示。由于鑄錠過程中坩堝內(nèi)溫場(chǎng)涉及多種傳熱機(jī)制，所以在計(jì)算過程中，采用局部精細(xì)化網(wǎng)格劃分技術(shù)，坩堝內(nèi)熔體硅三角形網(wǎng)格個(gè)數(shù)達(dá)6 282，即含有6 282個(gè)單元。此外，固液界面的形狀主要由固液相變過程中的等溫線標(biāo)注，具體為圖2（b）中溫度為0的溫差等溫線所標(biāo)注的曲線，該曲線是硅材料的熔點(diǎn)（1 683 K）所在的曲線，即是坩堝內(nèi)部硅材料固相和液相的分割線。根據(jù)鑄錠爐的軸對(duì)稱性質(zhì)和坩堝形狀，不難看出沿軸的其他剖面結(jié)構(gòu)的溫場(chǎng)將具有類似的溫度分布特性。

1.3 熱場(chǎng)分布

圖2為多晶硅鑄錠爐長晶階段沿鑄錠爐的典型溫度分布云圖，其中圖2（b）為某一時(shí)刻堝內(nèi)部溫度相對(duì)于晶硅結(jié)晶溫度的差值分布云圖。由圖2（a）可見整個(gè)爐腔內(nèi)，電極附近的溫度最高，爐腔內(nèi)壁附近的低真空區(qū)域溫度最低（該區(qū)域特點(diǎn)是熱容量小且導(dǎo)熱系數(shù)低），中間坩堝區(qū)域的溫場(chǎng)隨多晶硅鑄錠過程的進(jìn)行，不斷發(fā)生變化，但其呈現(xiàn)出兩個(gè)明顯特點(diǎn)，即坩堝上側(cè)液態(tài)硅區(qū)域的溫度高于底側(cè)固態(tài)硅的區(qū)域；靠近電極角點(diǎn)附近的坩堝區(qū)域，溫度梯度較大。由圖2（b）可見靠近加熱器上角區(qū)域的溫度大于結(jié)晶溫度達(dá)10 K，而坩堝底部附近的溫度比結(jié)晶溫度低約12 K。坩堝內(nèi)部的這種溫度分布狀態(tài)，會(huì)引起熱流從坩堝頂部向坩堝底部流動(dòng)，使固態(tài)多晶硅生長過程與熱應(yīng)力釋放過程相伴存在，并成為誘發(fā)固態(tài)多晶硅生長過程出現(xiàn)缺陷和位錯(cuò)的主要原因之一。

圖2 多晶硅鑄錠爐長晶階段沿鑄錠爐的溫度分布云圖

在液態(tài)多晶硅凝固成固態(tài)多晶硅的過程中，始終存在著硅原子成鍵及固態(tài)多晶硅表面硅原子遷移的過程。為確保降溫過程中，固液界面附近的硅原子充分成鍵，緩慢降低固液界面附近的溫變過程就成為獲得良好質(zhì)量硅錠的必要條件。一般多晶硅鑄錠爐的冷卻過程主要通過控制坩堝底部的冷卻塊向爐體底部緩慢移動(dòng)實(shí)現(xiàn)。考慮圖2（b）坩堝內(nèi)溫場(chǎng)的分布情況及鑄錠爐冷卻過程，不難發(fā)現(xiàn)：在冷卻塊下移過程中，靠近坩堝邊緣附近區(qū)域的溫變幅度大于坩堝中心區(qū)域的溫變幅度。這種溫變過程產(chǎn)生的直接后果是成品多晶硅錠的不同區(qū)域出現(xiàn)缺陷的數(shù)量會(huì)存在較大差異。

2 多晶硅片缺陷的表征與分析

2.1 樣品準(zhǔn)備

本實(shí)驗(yàn)所用的多晶硅片為依據(jù)上述仿真工藝條件制備的P型多晶硅錠切割硅片，硅片厚度為(180±5)mm。為分析坩堝內(nèi)不同區(qū)域溫度分布對(duì)多晶硅鑄錠質(zhì)量產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)過程中先將多晶硅錠分為A、B、C個(gè)區(qū)域（如圖3所示），然后用激光劃片機(jī)將各區(qū)域的多晶片切割為9 cm2的樣片，最后利用化學(xué)方法處理不同區(qū)域的樣片，并進(jìn)行表征，具體包括：（1）化學(xué)拋光處理及金相顯微鏡觀測(cè)樣片。拋光液體積比為: HF (49%):HNO3(68%)=1:3，拋光時(shí)間為3 min。（2）位錯(cuò)刻蝕及金相顯微鏡觀測(cè)樣片。位錯(cuò)刻蝕液體積比為: K2Cr2O7溶液(0.15 mol/L): HF (49%):冰乙酸=25:50:1，腐蝕時(shí)間為12 min。（3）用掃描電鏡對(duì)缺陷位錯(cuò)的精細(xì)結(jié)構(gòu)觀測(cè)。上述試劑純度均為化學(xué)純。多晶硅片機(jī)械損傷層深度約為10mm，拋光液和刻蝕液的單面刻蝕深度約28mm。

圖3 多晶硅錠分段示意圖

2.2 化學(xué)腐蝕拋光處理樣片的表征

化學(xué)腐蝕拋光為各向同性腐蝕過程，可清晰地顯示堆垛層錯(cuò)和線狀孿晶，甚至可清晰地觀測(cè)到晶界[4]。這種方法由于晶硅材料的缺陷性質(zhì)很大程度上決定了晶硅電池的性能，所以對(duì)這些缺陷、位錯(cuò)性質(zhì)的表征具有重要的實(shí)際意義[6]。圖4為多晶硅錠不同區(qū)域的金相顯微鏡的觀測(cè)結(jié)果。

由圖4（a）和圖4（b）可見：A區(qū)堆垛層錯(cuò)的密度較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜，同時(shí)也出現(xiàn)大量孿晶。由圖4（c）和圖4（d）可見：B區(qū)主要缺陷為位錯(cuò)和孿晶；與A區(qū)比較，堆垛層錯(cuò)密度減小，孿晶分布疏松。因此該區(qū)多晶硅片質(zhì)量優(yōu)于A區(qū)。由圖4（e）和（f）可見：C區(qū)主要缺陷為孿晶；與A區(qū)和B區(qū)相比，孿晶排列最為疏松，位錯(cuò)密度最低。因此該區(qū)多晶硅片的質(zhì)量最佳。

圖4 化學(xué)腐蝕拋光處理后金相顯微鏡觀測(cè)不同區(qū)域多晶硅樣片的缺陷形貌，其中（a）、(b）為A區(qū)缺陷典型形貌；（c）、（d）為B區(qū)缺陷典型形貌；(e)、(f)為C區(qū)缺陷典型形貌

2.3 位錯(cuò)刻蝕液處理樣片的表征

由于化學(xué)拋光處理的各向同性腐蝕性質(zhì)，顯示的位錯(cuò)形狀多為淺坑狀結(jié)構(gòu)，所以不易觀測(cè)。此部分主要使用位錯(cuò)刻蝕液對(duì)多晶硅錠不同區(qū)域的晶片表面缺陷進(jìn)行表征。

圖5中“黑線”代表晶界、層錯(cuò)和孿晶所在位置，“黑點(diǎn)”代表表面“點(diǎn)狀”缺陷。圖5（a）和圖5（b）分別為經(jīng)過位錯(cuò)刻蝕液處理后B區(qū)和C區(qū)金相顯微鏡觀測(cè)多晶硅片表面缺陷的典型結(jié)果。這里需要指出的是A區(qū)缺陷具有與B區(qū)類似的形貌特征，所以這里僅給出B區(qū)和C區(qū)的缺陷的典型形貌。由圖5可見：晶界、層錯(cuò)和孿晶附近也是“點(diǎn)狀”缺陷相對(duì)集中的區(qū)域；A區(qū)和B區(qū)出現(xiàn)了大片“點(diǎn)狀”缺陷密集的區(qū)域，而C區(qū)“點(diǎn)狀”缺陷數(shù)量明顯低于A區(qū)和B區(qū)，所以進(jìn)一步證明了C區(qū)的結(jié)晶質(zhì)量要優(yōu)于A區(qū)和B區(qū)的結(jié)論。

2.4 表面缺陷微結(jié)構(gòu)的表征

為了更加直觀地了解鑄錠過程中產(chǎn)生的缺陷性質(zhì)，利用SEM對(duì)缺陷和位錯(cuò)的微觀形貌進(jìn)一步表征。由于圖5（a）中（B區(qū)）存在缺陷和位錯(cuò)十分集中的區(qū)域，且多晶硅表面缺陷和位錯(cuò)具有十分類似的形貌特征，所以此部分僅以圖5（a）的樣品為例進(jìn)行說明。

圖6（a）中出現(xiàn)的帶狀結(jié)構(gòu)是圖4和圖5出現(xiàn)的層錯(cuò)結(jié)構(gòu)，而圖6（a）中出現(xiàn)的圓錐狀結(jié)構(gòu)代表是圖4中的淺腐蝕坑和圖5中的“黑點(diǎn)”。圖6（b）中的帶狀結(jié)構(gòu)為圖4和圖5中孿晶的微觀形貌。圖6（c）是圖6（b）中孿晶結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步放大圖像。由圖6可見：層錯(cuò)位置附近，點(diǎn)狀缺陷相對(duì)集中；層錯(cuò)以點(diǎn)狀缺陷形式終止；孿晶線較密集處，形成多種臺(tái)階結(jié)構(gòu)；孿晶線臺(tái)階附近出現(xiàn)與基底不同、尺寸為200 nm的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)。

圖5 位錯(cuò)刻蝕顯示液處理后B區(qū)和C區(qū)多晶硅片的缺陷形貌

圖6 圖4圖5中缺陷形貌的SEM圖像

2.5 域缺陷和位錯(cuò)的形成及影響

在多晶硅鑄錠爐冷卻塊緩慢向下移動(dòng)過程中，坩堝中心的溫度梯度較小，坩堝四周的溫度梯度較大，而離電極更近的坩堝四個(gè)角點(diǎn)的溫度梯度最大（如圖2所示），進(jìn)而導(dǎo)致坩堝內(nèi)多晶硅生長過程中，不同區(qū)域的熱應(yīng)力不同，即坩堝中心固體硅內(nèi)的熱應(yīng)力小于坩堝四周及四個(gè)角點(diǎn)固體硅內(nèi)的熱應(yīng)力[7]。熱應(yīng)力是誘發(fā)固體硅內(nèi)晶面產(chǎn)生滑移的主要機(jī)制，而晶面滑移的直接表現(xiàn)即為位錯(cuò)和孿晶，所以導(dǎo)致多晶硅錠A、B、C區(qū)的位錯(cuò)和孿晶密度依次減小。另一方面，硅原料的不純及鑄錠坩堝噴涂Si3N4層不純，液體硅中會(huì)存在大量的雜質(zhì)。在多晶硅錠生長過程中，去除雜質(zhì)的主要方式是通過控制溫度梯度、熔體對(duì)流和雜質(zhì)定向擴(kuò)散，使雜質(zhì)逐漸向坩堝頂部移動(dòng)。由于位錯(cuò)和孿晶附近出現(xiàn)大量懸鍵和不飽和鍵，在雜質(zhì)向坩堝頂部移動(dòng)過程中，這些懸鍵和不飽和鍵將成為雜質(zhì)棲息的最佳位置，所以就出現(xiàn)了在位錯(cuò)和孿晶附近雜質(zhì)也相對(duì)集中的現(xiàn)象[8-9]。雜質(zhì)和缺陷在位錯(cuò)和孿晶附近參與成鍵，并對(duì)硅原子成鍵方式產(chǎn)生較大的擾動(dòng)，造成雜質(zhì)附近硅晶粒的晶向混亂（產(chǎn)生位錯(cuò)團(tuán)，或小角晶界）[10-13]，所以在各向同性腐蝕過程中，這些吸附雜質(zhì)區(qū)域以腐蝕坑的形式存在，而在各向異性腐蝕過程中，這些區(qū)域以圓錐形狀出現(xiàn)，如圖4和圖6所示。

由于晶界、位錯(cuò)、孿晶及外來雜質(zhì)附近硅原子成鍵方式的變化，使得這些區(qū)域多晶硅材料的能帶結(jié)構(gòu)、能態(tài)密度等均產(chǎn)生較大的變化，即這些位置可出現(xiàn)各類復(fù)合中心和陷阱，進(jìn)而對(duì)多晶硅的光吸收系數(shù)、載流子的輸運(yùn)和收集過程均產(chǎn)生重要的影響。此外，在后期電池加工過程中，這些缺陷將對(duì)制絨過程、擴(kuò)散過程及表面鈍化層的鈍化效果產(chǎn)生重要影響。正是由于這些晶界、位錯(cuò)、孿晶及外來雜質(zhì)的存在，使得利用不同廠家、不同鑄錠工藝、硅錠的不同區(qū)域的多晶硅片制作的多晶硅太陽電池，在暗電流、短路電流、開路電壓、電池效率及溫度特性等性能方面出現(xiàn)較大差異。

3 結(jié)論

定向凝固多晶硅鑄錠工藝是目前國內(nèi)多晶硅生產(chǎn)采用的主要工藝，因?yàn)椴捎迷摴に囉猩a(chǎn)周期短、能源消耗少等優(yōu)點(diǎn)，但是該工藝的熱場(chǎng)控制比較復(fù)雜，生產(chǎn)出的多晶硅不是特別理想。本文嚴(yán)格根據(jù)錦州奧克陽光新能源有限公司生產(chǎn)的多晶硅片的實(shí)際工藝參數(shù)進(jìn)行熱場(chǎng)模擬仿真，并通過對(duì)多晶硅片表面缺陷表征，研究熱場(chǎng)分布對(duì)多晶硅生長質(zhì)量產(chǎn)生的影響。通過對(duì)仿真結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)該熱場(chǎng)長晶階段存在一定缺陷，造成所得多晶硅片存在大量缺陷。具體為靠近石墨加熱器附近區(qū)域缺陷密度增加，尤其是A區(qū)缺陷最多，C區(qū)缺陷最少。

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（編輯：曾革）

Study on thermal field and defects of the simulated directional solidification polycrystalline ingot

LU Xiaodong1, ZHANG Peng1, WU Yuanqing1, ZHAO Yang1, WANG Zelai1, ZHOU Tao1, BIAN Yuqiang2

(1. Collage of New Energy, Bohai Univeristy, Jinzhou 121000, Liaoning Province, China; 2. Jinzhou Aoke Sunshine New Energy Limited Company, Jinzhou 121000, Liaoning Province, China)

Combining with the actual process, thermal field distribution was simulated in the process of polycrystalline silicon ingot, the influences of the thermal field on the defect distribution of polycrystalline silicon wafers were studied.At the same time, the surface morphology characterization of the polycrystalline silicon wafer after chemical etching polishing and the treatment of dislocation etching solution were adopted, the surface microstructure was observed by scanning electron microscope (SEM), and the surface defects of polycrystalline silicon wafers obtained by directional solidification of polycrystalline silicon ingot were studied. The results showthat the thermal field distribution in the process of the production affectthe defects of the polysilicon wafer and these are consistent with the experimental results.

polysilicon; solar cell; directional solidification; polishing; defect; heat field simulation

10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.07.008

TM914.4

A

1001-2028（2016）07-0032-05

2016-03-15

陸曉東

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（No. 11304020）；遼寧省教育廳一般項(xiàng)目（No. 1L2012401）

陸曉東（1977－），男，河北承德人，副教授，博士，主要從事太陽能電池及光子晶體研究，E-mail:lxd2211@sina.com ；

張鵬（1989－），男，甘肅金昌人，碩士研究生，研究方向?yàn)樘柲茈姵兀珽-mail:15642880045@163.com。

2016-07-01 10:47:56

http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20160701.1047.007.html