石墨爐原子吸收法測定膠囊殼中微量鉻的方法研究

王健　陳曦　劉艷杰

石墨爐原子吸收法測定膠囊殼中微量鉻的方法研究

王健陳曦劉艷杰

目的：建立適合明膠空心膠囊中微量鉻的測定方法。方法：將空心膠囊殼100℃水浴加熱6小時后進行消解、趕酸、測定鉻含量。結果：本方法得線性回歸方程：A=0.36305C+0.25918，精密度RSD%=4.1%，重復性RSD%=1.6，儀器檢出限0.03ppm，回收率在90%～110%之間。結論：本方法操作簡便、快速、準確，回收率高，適用于明膠空心膠囊中微量鉻的測定。

空心膠囊；原子吸收；鉻

明膠空心膠囊是藥品中應用廣泛的一種藥用輔料，正常來源為藥用明膠。隨著國內明膠原料價格不斷上漲，有不法分子利用工業明膠制造空心膠囊，俗稱藍礬皮膠，藍礬皮膠在鞣制的過程中需使用含鉻的鞣質劑，會導致鉻殘留，鉻是一種毒性很大的重金屬，對用藥安全及人體健康存在嚴重的潛在性危害。根據《中國藥典》2010年版二部［1］以及中國食檢院發布的

《明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法指導原則》［2］中規定的方法，進行了相關實驗，結果準確可靠。但前處理過程中，空心膠囊殼加硝酸后需浸泡過夜，在應急檢驗時，大批量的樣品檢驗較為困難。通過查閱相關文獻后［3-6］，建立另一種前處理方法，即用100℃水浴加熱60分鐘后，再進行消解、趕酸、測定鉻含量。

1　儀器與試藥

1.1儀器原子吸收分光光度計（日本島津公司，型號：AA-7000），石墨爐原子化器，狹縫寬度0.2nm，燈電流10mA，進樣量10μl，保護氣體氬氣，波長357.65nm。升溫程序：干燥①150℃，20秒Ramp；②250℃，20秒Ramp。灰化：①800℃，10秒Ramp；②800℃，13秒Step。原子化：①2300℃，2秒Step；②2500℃，2秒Step。微波消解儀（美國CEM，型號：MARS5），METTLER AE-240電子分析天平，感量為0.0001g；實驗室超純水制水機，電熱板。……