納米羥基磷灰石填料對窩溝封閉劑抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度的影響①

張　艷，王健平，李　巖，趙　亮，韓俊玲

(佳木斯大學附屬口腔醫院,黑龍江 佳木斯 154002)

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納米羥基磷灰石填料對窩溝封閉劑抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度的影響①

張艷，王健平，李巖，趙亮，韓俊玲

(佳木斯大學附屬口腔醫院,黑龍江 佳木斯 154002)

摘要:目的：研究加入納米羥基磷灰石填料對光固化窩溝封閉劑抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度的影響，并比較添加不同濃度納米羥基磷灰石填料之間的差別。方法：按照不同濃度將納米羥基磷灰石添加到光固化窩溝封閉劑中，檢測其抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度。結果：加入不同濃度納米羥基磷灰石填料的窩溝封閉劑的抗壓強度、顯微硬度明顯提高，但不影響黏結剪切強度。 結論：添加適當濃度的納米羥基磷灰石填料可明顯增強窩溝封閉劑的機械性能。

關鍵詞:納米羥基磷灰石；窩溝封閉劑；抗壓強度；顯微硬度；黏結剪切強度

現代口腔預防牙合面齲壞的重要手段是窩溝封閉，其臨床應用比較容易，消耗資源較低，也是降低兒童齲齒發生率的有效措施。臨床應用較多的窩溝封閉劑就是光固化窩溝封閉劑，其臨床保留率則是預防齲病的關鍵[1，2]。而磨牙和前磨牙所承受的牙合力較大，所以窩溝封閉劑的抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度對于臨床保留率有重要影響?，F在常用的光固化窩溝封閉劑的組成成分有樹脂基脂，無機填料，稀釋劑，顏料，光敏劑，光敏促進劑，阻聚劑等組成[3]。對于窩溝封閉劑的機械性能，當中無機填料的成分與濃度有決定作用。隨著近30年來迅速發展起來的納米材料已為材料科學帶來巨大變化，納米羥基磷灰石(nano-hydroxyapatite，HA)與牙體硬組織的無機成分極其相似，具有良好的生物相容性[4]，而且具有抑菌性[5]。本實驗研究納米羥基磷灰石作為無機填料對窩溝封閉劑抗壓強度、顯微硬度和黏結剪切強度的影響。

1　材料和方法

1.1材料

搜集13歲左右青少年由于正畸減數拔除的新鮮完整、健康無齲的的上頜前磨牙，清洗干凈并吹干，然后用體視顯微鏡察看，將牙體表面無齲壞，無缺損，沒有白斑的窩溝備用，搜集60顆，放置在人工唾液4 ℃電熱恒溫水槽中留存備用。納米羥基磷灰石 (佳木斯大學材料學院生物材料實驗室提供)；Eco-S光固化窩溝封閉劑(韓國)；釉質酸蝕劑(韓國，Eco-S封閉劑套裝)；人工唾液 (配置方法；NaCl 0.4g,KCl 0.4g,CaCl2·2H2O 0.795 g,Na2S·2H2O 0.005 )。

1.2儀器

錐形磨、超聲清洗機、標準檢驗篩、電子天平、萬能試驗機、數顯顯微硬度計、電熱恒溫水槽、電動震蕩機、金剛砂裂鉆、低速切片機、游標卡尺、牙科綜合治療臺、可見光固化機、低速杯狀刷。

1.3方法

實驗組采用避光條件下分別依照40、30、20、10、5g/L的比例，把納米羥基磷灰石材料加置窩溝封閉劑中，充分攪勻調拌，然后用錐形磨離散兩次，再用超聲清洗機離散30min，最后真空排出氣泡放置于阻光瓶里保存。對照組為沒有添加納米羥基磷灰石填料的窩溝封閉劑。

實驗組：A.窩溝封閉劑中加入40g/L的納米羥基磷灰石； B.窩溝封閉劑中加入30g/L的納米羥基磷灰石； C.窩溝封閉劑中加入20g/L的納米羥基磷灰石； D.窩溝封閉劑中加入10g/L的納米羥基磷灰石； E.窩溝封閉劑中加入 5 g/L的納米羥基磷灰石； 對照組: F.窩溝封閉劑。

1.3.1抗壓強度觀察：取以上6種光固化窩溝封閉劑分別制成9個半徑2mm,高為4mm的圓柱形試件，后每組隨即分成3組，然后泡在人工唾液里。3組中第1組浸泡1d后；第2組浸泡28后；第3組泡在人工唾液里63d后[這段時間將每個試件逐個在29d和35d時沉浸在5mg/L氟化鈉溶液里1h；42d時再放于123mL/L酸性磷酸氟溶液中1h，并且其他時間都放在人工唾液里]。然后將所有試件分別放于力學試驗機上，以1mm/min的速度加壓直到試件碎裂，并且記下這時的最大載荷值。并使用下面公式算出各個試件的抗壓強度：抗壓強度(MPa)=斷裂時最大載荷(N)/受力面積(mm2)，各組中的3個試件取平均值進行比較。

1.3.2顯微硬度觀察：將各組實驗材料分別做出半徑為2.5mm,厚1mm的標本,A-F每組按規格各制備10個標本，分別用1500目砂紙將其打磨、低速杯狀刷拋光，再經顯微硬度儀器測試標本的表面維氏顯微硬度，加力值是25g,持續30s時間。記錄下結果取平均值，各個實驗組分別和對照組比較并做方差分析。

1.3.3黏結剪切強度觀察:隨機選擇備用實驗牙，制成60個半徑為3.5mm牙釉質片，隨后結合萬能材料試驗機要求制作所需試件。然后把釉質片包埋到牙杯里，而且用800目砂紙把其打磨，370mL/L磷酸將其酸蝕40s后沖洗吹干。分別把留有半徑為2.5mm圓形孔粘結帶粘到處理后的釉質面上，其上放置內半徑2.5mm、厚3mm的聚四氟乙烯模具，然后分別用A-F各組(每組10個)實驗材料沿著內壁流入其內，用光固化燈照射20s。制備完后置于37°C恒溫水箱中放置24h，隨后使用萬能試驗機測試黏結剪切強度，以1mm/min的速度加力。記錄下每組數值，算出每組的均值進行方差分析比較。

2　結果

2.1抗壓強度比較

6組窩溝封閉劑泡長度不一的時間后，每組都隨著浸泡時間的增長抗壓強度減小，但每一組的三個時間點之間比較，其差異都沒有意義(P>0.05);在各時間點內的每組窩溝封閉劑的比較，每個時間內都是A組(40g/L)取得最大抗壓強度，與C-F組進行比較均有統計學意義(P<0.05)，與B組差異無統計學意義(P>0.05)；從下到上兩組間不同時間點抗壓強度相比，只有C組和D組(P<0.05)，其余組間兩兩相比(P>0.05),見表1。

表1　各組材料不同時間的抗壓強度檢測±s)

組別 1d 28d 63dA282.0533±2.6464272.7000±5.2135263.9800±12.4610B281.6233±5.3481270.6367±5.0513263.9467±12.5134C280.0067±9.7045268.1300±6.7405263.3400±3.9131D259.3967±8.2214251.9933±7.4763246.5933±3.2353E242.0067±6.7992236.6900±4.1393228.8900±7.4021F236.5933±8.3002231.2667±3.7694224.1300±4.9632

2.2顯微硬度比較

加入不同濃度納米羥基磷灰石填料的窩溝封閉劑的A-E組的維氏顯微硬度均明顯高于對照組F組(P<0.05)，見表2。

表2　各組材料顯微硬度檢測

2.3黏結剪切強度比較

與空白對照組F組相比加入填料的黏結剪切強度都跟著濃度的升高有所下降，除A和F組比較其差異有統計學意義(P<0.05)外,其余各組與F組相比P>0.05。見表3。

表3　各組材料黏結剪切強度檢測

3　討論

兒童及青少年是齲病的高發人群[6]，行窩溝封閉術是臨床常用的防治齲病高效術式，而邊緣密合性和是否留存完好與防齲療效密切相關[7]。封閉材料要有足夠的粘結強度和滲透性，還要滿足機械強度如抗壓強度和黏結剪切強度等。普遍使用的光固化窩溝封閉劑如實驗材料Eco-S窩溝封閉劑，流動性好，可使得邊緣密合性好一些，但是主要成分為樹脂基質，無機填料的成分少，機械性能相對低些，而無機填料的優勢可增長它的剛性、硬度、強度[8]，所以我們研究添加納米羥基磷灰石填料來檢測對其性能的改變。

有學者指出，很多物質的成分在液態或熔融條件里是不可能混淆在一起的，但可以在納米級下合金化。而且納米材料有普通材料所無法比擬的優勢，其配位數不夠，粒子的表面原子比例增加還有高表面能更容易使其和原子結合，所以含有更高的化學和生物活性[9]。本實驗使用納米級羥基磷灰石材料，有較大的比表面積，其包含數量較多的羥基、磷酸基等極性基團，所以和樹脂基質混合的過程中，納米羥基磷灰石填料不僅可以充填樹脂基質之間的縫隙，而且可以和樹脂分子之間產生更強的分子間作用力，很好的提高了材料的整體強度。

從試驗得出結果來看，將不同濃度的納米羥基磷灰石加入到窩溝封閉劑后，其機械性能發生了明顯改變。從抗壓強度和顯微硬度來分析，A組(40g/L)明顯高于對照組和其他組；而黏結剪切強度檢測中，A組與對照組相比差異有意義，另幾組和對照組相比(P>0.05)，可能由于HA濃度提高，影響了粒子的分散，隨即影響其黏結強度。對抗壓強度的分析中，各組浸泡不同長度的時間差異都無意義，說明抗壓強度不會隨浸泡時間而明顯降低。因此，我們總結添加濃度為30g/L的HA填料，該種光固化窩溝封閉劑的這三種機械性能最高。

Atai和Caroushis等研究證明，填料的種類、直徑、含量、體積和形態均能影響樹脂的機械性能[10，11]。不同種類的無機填料最適加入濃度不同，若加入濃度太小，無機填料于基質中則起到晶種效果，誘導異相成核，而且材料的物理性能無明顯改變，甚至可能降低，若加入濃度過高，就可能對材料的流動性和滲透性等方面造成影響，則會造成對黏結強度的不利[12]。我們的研究結果顯示納米羥基磷灰石添加比例為30g/L，既不影響黏結剪切強度，還可以較好的提高其抗壓強度和顯微硬度。而40g/L的黏結剪切強度明顯下降，如果將納米羥基磷灰石作為光固化窩溝封閉劑的無機填料，還需做進一步的實驗研究其添加濃度具體值在30~40g/L之間的最大值，解決該問題或許對于光固化窩溝封閉劑的機械性能會取得更好效果。

參考文獻：

[1]姜永. 納米金剛石填料對光固化窩溝封閉劑性能的影響 [D].西安：第四軍醫大學，2003

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[6]孫健，戚云峰.佳木斯市向陽區學齡前兒童齲病患病情況調查與分析[J].黑龍江醫藥科學，2008,31(4)：15

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[11]Caroushis,Lassila L,Tezvergil A,et al.Static and fatigue compression test for particulate filler composite resin with fiber-re-inforced composite substructure[J].Dent Mater,2007,23(1):17-23

[12]姜永，倪龍興，鐘玉修.納米金剛石填料對光固化窩溝封閉劑粘結剪切強度和表面顯微硬度的影響[J]. 牙體牙髓牙周病學雜志，2003,13(5)：273

Effect of nano hydroxyapatite fillers on the sealant compressive strength,
microhardness and shear bond strength

ZHANGYan,WANGJian-ping,LIYan,ZHAOLiang,HANJun-ling

(Stomatology Hospital Affiliated to Jiamusi University, Jiamusi 154002, China)

Abstract:Objective: To study the effect of nano hydroxyapatite filler of pit and fissure sealant in the compressive strength, microhardness and shear bond strength, and to add the difference between different concentrations of nano hydroxyapatite filler. Methods: Nano hydroxyapatite is added to the pit and fissure sealant in different proportions. The compressive strength, microhardness and shearing strength detection was detected. Results: The addition of different concentrations of nano hydroxyapatite filler of pit and fissure sealant compressive strength, microhardness are improved obviously, and the shear bond strength is not affected. Conclusion: Nano hydroxyapatite filler with proper concentration can significantly enhance the mechanical properties of the sealant.

Key words:nano hydroxyapatite; sealant; compressive strength; microhardness; shear bond strength

中圖分類號:R78中圖分類號：A

文章編號：1008-0104(2015)06-0058-03

基金項目：①佳木斯大學研究生科技創新項目，編號：LM2015_067。

作者簡介：張艷(1990~)女，黑龍江虎林人，在讀碩士研究生。

通訊作者：王健平(1959~)男，黑龍江佳木斯人，碩士，教授,碩士研究生導師。E-mail：yaner_15246483385@163.com。

(收稿日期：2015-09-09)