氣相色譜-電子捕獲檢測法測定食品包裝材料中2,4-二氨基甲苯

胡 建*， 汪仕韜， 王 敏， 邵衛衛， 薛娜娜， 周 敏， 吳東雷

(江陰市產品質量監督檢驗所，江蘇江陰 214431)

2,4-二氨基甲苯(2,4-Diaminotoluene)是一種有機合成原料，制取的甲苯二異氰酸酯(TDI)廣泛用于復合膜袋的粘合工藝中。甲苯二異氰酸酯極易水解，-NCO會變成-NH2，生成2,4-二氨基甲苯[1]。研究表明，2,4-二氨基甲苯對粘膜、呼吸道及皮膚有刺激作用。吸入、攝入或經皮膚吸收可引起中毒。動物實驗表明其對大、小鼠有致癌作用[2]。

目前包裝材料中2,4-二氨基甲苯的測定方法主要有氣相色譜法[3]、氣-質聯用法[4]及毛細管電泳法[5]等。我國國家標準《復合食品包裝袋衛生標準》(GB 9683-1988)中，規定二氨基甲苯(4%乙酸)的要求為0.004 mg/L；《復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定》(GB/T 5009.119-2003)中采用GC-ECD方法進行檢測。但在實際操作中存在一定的缺陷：首先標準中采用二氯甲烷為溶劑進行標樣配制，由于ECD檢測器對鹵族元素非常靈敏，因此低殘留的二氯甲烷容易造成檢測器的損壞；其次標準操作中較多的轉移過濾操作易造成目標物的損失。本文針對標準的不足之處進行改進，使其具有較好的操作性。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Agilent7890A氣相色譜儀(美國，安捷倫科技有限公司)，附電子俘獲檢測器(ECD)；電熱恒溫鼓風干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)；旋轉蒸發儀(上海申生科技有限公司)。

2,4-二氨基甲苯(德國，Dr.Ehrenstorfer GmbHm)。標準儲備溶液的配制：準確稱取10 mg 2,4-二氨基甲苯，用色譜級甲苯定容至100 mL，得100 mg/L標準儲備液，使用時以甲苯為溶劑稀釋至所需濃度。三氟乙酸酐(TFAA) 酰化試劑(美國，Regis Chemical)；甲苯(色譜純)；……