正交試驗在火焰原子吸收光譜法測定汽車制動液中金屬元素含量的應用

熊麗萍*， 穆 琳， 盧 慧， 何忠義，， 仇建偉

(1.華東交通大學理學院，江西南昌 330013；2.中國石油蘭州潤滑油研究開發中心，甘肅蘭州 730060)

經典的化學分析方法通過對試劑用量和純度的詳細規定，可以完善地描述和制定出各實驗室都能執行的標準。原子吸收光譜儀由于儀器之間的差異，結構和操作調整不盡相同，無法明確給出詳細的測定條件。現行的標準方法通常僅限某種型號儀器，不同的儀器需要參考各儀器手冊建立適合自身的條件[1]。影響火焰原子吸收光譜(FAAS)測定的因素有燃燒器高度、燈電流、乙炔流量等，在優化時各因素之間有交互作用，有時不能固定某一因素改變其他因素交替尋優[2]。采用正交設計試驗，可以保證在充分考慮各因素相互影響的情況下合理優化。

測定制動液中金屬元素含量可以掌握制動系統磨損情況[3]，同時也有利于廢油分類回收處理，減少重金屬污染[4]。本文選取干灰化法處理汽車制動液樣品，采用正交法對AA280FS型FAAS儀工作條件進行優化，測定了樣品中Cr、Cu、Fe和Mn的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

AA280FS型快速連續-原子吸收光譜儀，空心陰極燈:Cr、Cu、Fe和Mn(美國，VARIAN公司)。各金屬元素測定波長(nm):Cr:357.9，Cu:324.8，Fe:248.3，Mn:279.5。720-ES電感耦合等離子原子發射光譜儀(美國，VARIAN公司)。

Cr、Cu、Fe、Mn標準儲備液(1 000 mg/L)，按常規方法配制。所用試劑均為分析純。實驗用水為二次去離子水。

1.2 樣品預處理

試驗樣品為某4S店提供東風雪鐵龍新愛麗舍1.6排量家用小轎車行駛20 000 km的制動液。干灰化法步驟[5,6]:取5.00 g 制動液(精確至0.01 g)，置于調溫型電熱套加熱炭化至無煙后，移入馬弗爐中于溫度550 ℃灰化3 h，取出冷卻至室溫。……