固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定堅果中62種農藥殘留

楊 巍， 粟有志， 李 芳， 駱靈靜， 李艷美， 劉緒斌

(1.伊犁職業技術學院，新疆伊寧 835000；2.石河子大學食品學院，新疆石河子 832000；3.伊犁出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心，新疆伊寧 835000)

堅果又稱殼果、干果，其果實外部被堅硬果殼包圍，食用部分多為果核內的種仁子葉或胚乳。堅果含有豐富的營養物質，具有健胃、補腦、預防疾病等多種功效，常被人們當作保健食品食用[1]。近年來，隨著食品安全事件的頻發，農藥殘留成為食品安全問題關注的焦點之一。歐盟規定了430余種農藥在各類堅果中的最大殘留限量(MRLs)，同時國際食品法典委員會(CAC)、美國、日本等國家或組織均對堅果中的農藥殘留設定了嚴格的MRLs[2]。目前，堅果中農藥殘留的檢測主要采用氣相色譜法[3]、液相色譜法[4]、氣相色譜-質譜法[5,6]、氣相色譜-串聯質譜法[7,8]、液相色譜-串聯質譜法[9 - 12]。其中氣相色譜法和液相色譜法均為半定性分析，不能對農藥進行確證，易產生假陽性；氣相色譜-質譜法的目標分析物碎片離子易受基質的干擾，定性方面存在不足。李南等[7]建立了氣相色譜-串聯質譜法同時分析堅果中185種農藥殘留的方法，彌補了氣相色譜和氣相色譜-質譜法在確證方面的不足，但該方法儀器分析時間較長，單個樣品的分析時間在40 min以上。宋歡等[9]建立了超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定堅果中18種氨基甲酸酯類農藥殘留的方法，但該方法不能滿足幾十種農藥殘留同時監測的需要。

本文選擇有限量要求的62種農藥為研究對象，采用固相萃取(SPE)凈化樣品，建立了同時分析堅果干中62種農藥殘留的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)方法。……