直接進樣桿大氣壓電離源-高分辨質譜法快速檢測水果中的乙氧基喹啉殘留

徐昕榮， 魏東洋， 朱 斌， 黃思靜

(1.華南理工大學分析測試中心，廣東廣州 510640；2.環保部華南環境科學研究所，廣東廣州 510655)

乙氧基喹啉是國內外廣泛使用的抗氧化劑，由于其較強的防霉和保鮮作用，常用于蘋果、梨等水果的保鮮[1]。目前，許多國家對水果中乙氧基喹啉的最高殘留限量都做出了規定[2,3]。我國食品添加劑使用衛生標準(GB2760-2011)中規定，乙氧基喹啉可用作表面處理水果的保鮮，殘留量不得超過1 mg·kg-1[4]。乙氧基喹啉現有的測定方法主要有熒光分光光度法、液相色譜-紫外檢測法、氣相色譜法和液相色譜-串聯質譜法等[5,6]。但已有的檢測技術樣品前處理過程繁瑣，難以實現快速高通量的檢測。近年來，隨著質譜技術的發展，常壓質譜迅速發展[7]，出現了以大氣壓固體分析探頭離子源(ASAP)[8,9]、電噴霧解析電離(DESI)[10]、實時直接分析(DART)[11]和直接進樣桿大氣壓電離(DIP-APCI)[12]為代表的常壓快速分析質譜技術，尤其是DIP-APCI技術在定量研究方面取得了進展[13,14]。

本文針對水果保鮮中常用到的乙氧基喹啉殘留，采用DIP-APCI源結合串聯四級桿飛行時間質譜(QTOF-MS)進行分析，方法無需復雜的樣品前處理和色譜分離，僅需15 s即可完成一個樣品的檢測。通過優化質譜條件、改進進樣方式、采用內標標準曲線定量及減少基質效應等措施，建立了簡便、高效、靈敏的水果中乙氧基喹啉殘留的快速檢測方法，可用于高通量快速篩查和應急檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

maXis impact高分辨質譜儀(德國，Bruker公司)，DIP-APCI源。Stuart SA-7旋渦振蕩器(美國，Barloworld公司)。封端的毛細管(德國，Bruker公司)，0.22 μm濾膜(美國，Waters公司)。……