Sc(Ⅲ)-燦爛甲酚藍-KBrO3體系催化動力學光度法測定痕量Sc(Ⅲ)

謝建鷹， 雷明建

(1.上饒師范學院化學化工學院，江西上饒 334001；2.江西省煤田地質局226地質隊，江西萍鄉 337000)

鈧作為存在于自然界中的稀有金屬元素之一，常伴生或富集在各種礦石、煤矸石及煤層等中。由于鈧及其化合物具有一些特殊的優異性能，在電子、冶金、石油化工、醫療器械、航天航空和國防工業等領域有廣泛的應用。因而，對于各種樣品中鈧的測定研究有著十分重要的現實意義。目前，在Sc(Ⅲ)的測定方法研究中，主要有電感耦合等離子體發射光譜法[1 - 3]、電感耦合等離子體質譜法[4,5]、電化學法[6,7]、X射線熒光法[8]、液相色譜法[9]及分光光度法[10 - 14]等。然而，有關靈敏度較高的催化動力學光度法測定Sc(Ⅲ)的研究報道比較少見。

實驗發現，在HAc-NaAc緩沖溶液中，痕量的Sc(Ⅲ)對KBrO3氧化燦爛甲酚藍的褪色反應有一定的催化作用，據此建立了以抗壞血酸為增敏劑，Sc(Ⅲ)-燦爛甲酚藍-KBrO3體系催化動力學光度法測定煤中痕量Sc(Ⅲ)的方法，經對實際樣品的分析測定，獲得較好的結果。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

UV-1201紫外-可見分光光度計(北京瑞利儀器分析公司)；JX-501型超級恒溫器(上海實驗儀器廠)。

Sc(Ⅲ)標準溶液：準確稱取0.1534 g光譜純Sc2O3于小燒杯中，用6.0 mol·L-1HCl溶解，加熱蒸發至近干，用少量水溶解，轉入200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含Sc(Ⅲ)為0.5 mg·mL-1，作為儲備液，用時逐級稀釋至含Sc(Ⅲ)為1.0 μg·mL-1的工作液。燦爛甲酚藍(BCB)溶液：1.0×10-4mol·L-1；KBrO3溶液：0.01 mol·L-1；HAc-NaAc緩沖溶液：pH=4.2；抗壞血酸溶液：1.0×10-3mol·L-1，用時現配。所用試劑均為分析純或優級純。實驗用水為二次石英亞沸蒸餾水。

1.2 實驗方法

于10 mL具塞比色管中，依次加入2.0 mL HAc-NaAc緩沖溶液，2.5 mL BCB溶液，2.5 mL KBrO3溶液，0.5 mL抗壞血酸溶液及適量的Sc(Ⅲ)標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。……